Determination of Perchlorate in Vegetation Samples Using Accelerated Solvent Extraction and Ion Chromatography

Význam tématu

Perchlorát je vysoce rozpustný a mobilní kontaminant objevovaný v pitné vodě, půdách a vegetaci poblíž vojenských i průmyslových areálů. Vzhledem k jeho inhibici vstřebávání jodidů štítnou žlázou patří mezi sledované anionty s potenciálním negativním vlivem na lidské zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku bylo představit rychlou, automatizovanou metodu pro stanovení perchlorátu v různých matricích (půda, vegetace, mléko) pomocí akcelerované extrakce rozpouštědlem (ASE) a iontové chromatografie (IC). Studie se zaměřila na optimalizaci extrakce a vyhodnocení účinnosti čistícího postupu in-line s iontovými výměníkovými pryskyřicemi.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků byla využita technologie ASE se záměnou konvenčního namáčení, sonikace či míchání za řízené aplikace tepla (80–120 °C) a tlaku (až 1500 psi), kdy je rozpouštědlo udržováno v kapalném stavu. In-cell cleanup probíhal pomocí kombinace pryskyřic OnGuard (H, Ag, Ba, RP) a základní hliny, které omezily přítomnost chloridů, síranů a hydrofobních interferentů. Extrakty následně mířily na Dionex IonPac Cryptand C1 prekoncentrační kolonu před analytickou separací.

Použitá instrumentace:

• ASE 200/300 Accelerated Solvent Extractor System
• OnGuard II pretreatment cartridges (Ag, Ba, H, RP)
• Dionex ICS-2500 Chromatography System s EG50 elučním generátorem a AS40 autosampler
• IonPac AS16 analytická a AG16 ochranná kolona
• IonPac Cryptand C1 prekoncentrační kolona
• ASRS ULTRA II suppressor pro potlačenou vodivost
• Dionex Chromeleon 6.6 software

Hlavní výsledky a diskuse

Extrakcí spiked vzorků (meloun, kukuřice, špenát, půda, mléko) byly dosaženy průměrné recovery 88–119 % a RSD < 9 %. Metoda detekce perchlorátu (EPA 314.1) umožnila spolehlivé stanovení na úrovni MDL 0,7–2,0 µg/kg a RQL 2,9–8,0 µg/kg. Chromatogramy ukázaly čistou separaci bez interferencí v oblasti retenční doby perchlorátu, jak pro „blank“ vzorky, tak pro spiked extrakty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí významné zkrácení doby přípravy (10–15 min/extrakt), minimalizaci objemu vody a pracovních kroků, vysokou automatizaci až 24 vzorků bez obsluhy a přímou injekci extraktu do IC bez dodatečného čištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k aplikaci ASE-IC na další vysoce polární anionty, integraci s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu, miniaturizaci přístrojů pro polní analýzy a širšímu využití v environmentálním a potravinářském monitoringu.

Závěr

Popsaná kombinace akcelerované extrakce vodou a in-line iontové chromatografie představuje rychlou a spolehlivou metodu stanovení perchlorátu v náročných matricích s detekčními limity v řádu jednotek µg/kg a vysokou reprodukovatelností.

Reference

1. Q. Cheng, F. Liu, J. E. Canas, T. A. Anderson, Talanta, 2005.
2. W. A. Jackson et al., J. Agric. Food Chem. 2005, 53, 369.
3. U.S. EPA Method 314.1, An Improved Method for Determining Sub-ppb Perchlorate in Drinking Water, 2005.
4. Thermo Fisher Scientific, Application Note 356, 2012.