Analysis of diethylene glycol in glycerin

Význam tématu

Analýza diethylen glykolu (DEG) v glycerinu je klíčová pro zajištění kvality farmaceutických a potravinářských surovin. DEG je potenciálně toxický kontaminant a jeho spolehlivé stanovení přispívá k ochraně zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat plynovou chromatografickou metodu s detekcí plamenoionizačním detektorem (GC-FID) podle požadavků Japonského lékopisu. Test ověřuje system suitability a kvantifikaci DEG v matrici glycerinu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá GC-FID s kolónou SH-1701 (30 m × 0,32 mm I.D., 1,0 µm). Teplotní program začíná na 100 °C, následuje nárůst 7,5 °C/min do 220 °C s 4minutovou dobou držení. Injekční teplota je 220 °C, split ratio 1:20. Nosný plyn helium při tlaku 84,6 kPa, purge flow 3,0 mL/min, doplňkový plyn helium 30 mL/min. Detekce FID probíhá při 250 °C s H2 40 mL/min a vzduchem 400 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajišťuje ostré a dobře oddělené píky DEG a glycerinu s konzistentní retencí. System suitability test potvrdil opakovatelnost retencí a efektivitu kolony. Limity detekce a kvantifikace odpovídají požadavkům Japonského lékopisu.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá, citlivá a přesná metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality glycerinu v pharma i potravinářském průmyslu. Umožňuje splnění legislativních a farmakopoeálních standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Nové trendy směřují k plné automatizaci vzorkového vstupu a integraci GC-FID systémů s digitálními datovými platformami. Kombinace s hmotnostní spektrometrií může dále zvýšit selektivitu a umožnit simultánní detekci více kontaminantů.

Závěr

Plynová chromatografie s FID a kolónou SH-1701 prokázala spolehlivou detekci diethylen glykolu v glycerinu dle Japonského lékopisu. Metoda je robustní nástroj pro QA/QC v laboratorní praxi.

Reference

Shimadzu Corporation. Analysis of diethylene glycol in glycerin. ERAS-1000-0505, First Edition: September 2023.