Analysis of underivatized cold medicine

Význam tématu

Analýza léčivých látek obsažených v lécích proti nachlazení je klíčová v laboratorní praxi farmaceutického průmyslu, forensic science i kvalitativní a kvantitativní kontrole (QA/QC). Vzhledem k variabilitě účinných složek a jejich koncentracím vyžaduje metoda spolehlivou separaci a citlivou detekci bez nutnosti složité derivatizace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit plynově chromatografickou metodu s detekcí pomocí plamenoionizačního detektoru (FID) pro simultánní analýzu jedenácti běžných účinných látek v nepřevedených (underivatizovaných) vzorcích studených léků. Mezi analyty patří aminy jako fenylpropanolamin, fenylefrin, guaifenesin, feniramin, chlorfeniramin, bromfeniramin, dextromethorfan, pyrilamin, kodein a hydrokodon.

Použitá metodika

Pro separaci byl použit teplotní program od 175 °C až do 280 °C rychlostí 10 °C/min. Vzorky se vštěpovaly objemem 1 µL ve splitovém režimu 1:20. Nosné plyny (He) zajišťovaly lineární rychlost 40 cm/s, detektor FID pracoval při 280 °C.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Shimadzu GC s FID detektorem
• Kolona SH-5 Amine, 30 m × 0,53 mm, film 1,0 µm (P/N 227-36286-01)
• Injektor při 250 °C, splitový objem 88 mL/min
• Nosný plyn: helium, lineární rychlost 40 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení všech jedenácti zkoumaných látek v čase méně než 30 minut s dostatečným rozlišením a opakovatelností retenčních časů. Výsledky prokázaly lineární odezvu FID v širokém koncentrančním rozsahu a nízké limity detekce vhodné pro rutinní kontrolu kvality.

Přínosy a praktické využití metody

Robustní protokol bez potřeby chemické derivatizace zkracuje přípravu vzorku a snižuje náklady na analýzu. Metodu lze využít v farmaceutických laboratořích pro vývoj a kontrolu stabilit, v toxikologických službách či v forenzní identifikaci podezřelých vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je kombinace s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) pro zvýšení selektivity a struktura­lní identifikace neznámých sloučenin. Využití rychlých teplotních gradientů a úzkých kapilárních kolon umožní zkrátit analytický čas. Také se rozvíjejí alternativní nátěrové fáze přizpůsobené pro polaritu aminů a ekologičtější nosné plyny.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-FID na kolóně SH-5 Amine poskytuje spolehlivou a rychlou separaci širokého spektra farmaceutických aminů v nepřevedených vzorcích. Díky jednoduché přípravě a robustnímu výkonu je vhodná pro různé laboratorní aplikace.

Reference

Shimadzu Corporation. ERAS-1000-0495, First Edition: Sep. 2023.