Analysis of residual solvent

Význam tématu

Analýza zbytkových rozpouštědel je nezbytnou součástí kontroly kvality v oblasti farmacie, chemického průmyslu a environmentální analytiky.
Správná identifikace a kvantifikace těchto těkavých organických látek zaručuje bezpečnost a dodržení regulačních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit jednotnou metodu pro současné stanovení 27 zbytkových rozpouštědel z Klas 1, 2A a 2B podle ICH Q3C.
Studie demonstruje schopnost rychlé a spolehlivé analýzy pomocí headspace GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Headspace sampler HS-20 v režimu smyčky (loop), objem 1 µl, teplota roštu 80 °C, sample line 150 °C, transfer line 150 °C, tlak vial 100 kPa, ekvilibrace 60 min
• GC/MS QP2010 Ultra se separační kolonou SH-I-624Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D., film 1,40 µm), split 1:30, konstantní lineární rychlost 35 cm/s, program 40 °C (20 min) → 10 °C/min → 240 °C (20 min)
• MS v režimu scanu m/z 29–200, iontový zdroj 200 °C, interface 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje čisté chromatografické rozlišení všech 27 analyzovaných rozpouštědel s retencí od přibližně 5 do 35 minut.
U každé třídy (Class 1, 2A, 2B) jsou vrcholy jasně oddělené, což minimalizuje interferenci a zajišťuje přesnou kvantifikaci.
Linearity a reprodukovatelnost byly potvrzeny v subppm mezích.

Přínosy a praktické využití metody

Jednotná analýza zkracuje dobu měření a snižuje spotřebu vzorků.
Kompatibilita s regulatorními požadavky ICH Q3C umožňuje široké uplatnění v laboratorní praxi i průmyslové kontrole kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s plně automatizovanými systémy pro vysokoprůchodové laboratoře.
Využití vysokorozlišovací MS pro rozšíření stanovení stopových organických kontaminantů.
Rozvoj zelených analytických metod s minimalizací použití rozpouštědel a spotřeby energie.

Závěr

Popsaná headspace GC/MS metoda na kolonu SH-I-624Sil MS je robustní, citlivá a reprodukovatelná.
Poskytuje efektivní nástroj pro simultánní stanovení zbytkových rozpouštědel ve shodě s průmyslovými standardy.

Reference

Shimadzu Corporation First Edition Sep 2023 ERAS-1000-0494