Analysis of Fragrance Allergens - No. 476

Význam tématu

Analýza alergenů ve vůních je klíčová z hlediska zdravotní bezpečnosti spotřebitelů a souladu s předpisy EU (např. nařízení EC 1223/2009, IFRA). Přesné určení a kvantifikace potenciálních alergenů pomáhá minimalizovat riziko kožních reakcí a zajistit, že kosmetické přípravky a parfémy vyhovují legislativním požadavkům.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace je demonstrovat možnost simultánního stanovení 57 běžných vonných složek a alergenů pomocí GC-MS. Studie ukazuje chromatografické oddělení a identifikaci jednotlivých sloučenin na základě retenčních časů a hmotnostních spektrech.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá kapalinově plynovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) ve splitovém režimu. Vzorek o objemu 1 µL je vstřikován při teplotě 280 °C na kolonu SH-1 (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm). Teplotní program:

• 80 °C, 4 min
• nárůst 15 °C/min na 105 °C, 2 min
• nárůst 4 °C/min na 150 °C, 1 min
• nárůst 10 °C/min na 280 °C, 2 min

Jako nosný plyn byl použit helium při lineární rychlosti 40 cm/s. Analýza probíhá na systému GCMS-QP2020 NX.

Použitá instrumentace

• GC-MS systém: GCMS-QP2020 NX (Shimadzu)
• Kolona: SH-1, 30 m × 0,25 mm I.D., film 0,25 µm (P/N 221-75719-30)
• Injector: split, 1 µL, 280 °C
• Nosný plyn: He, lineární rychlost 40 cm/s
• Hmotnostní analyzátor: iontové zdroje 200 °C, rozhraní 280 °C, emise 20 µA

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal dobře rozlišitelné špičky všech 57 analyzovaných sloučenin v časovém rozmezí od 1,5 do 32,5 minuty. Prokazatelná linearita a opakovatelnost retencí potvrdily robustnost metody. Rozlišení kritických párů, jako jsou různé izomery damaskonů nebo galaxolidů, bylo dosaženo díky optimalizovanému teplotnímu programu a vhodnému fázovému složení kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé a spolehlivé stanovení více alergenů v jednom běhu.
• Dodržení legislativních limitů a požadavků na označování kosmetických výrobků.
• Optimalizovanou dobu analýzy s vysokým rozlišením.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zdokonalování v oblasti snížení spotřeby vzorku a zrychlení analýzy pomocí ultrarychlých GC kol nebo alternativních fází. Integrace s automatizovanými vzorkovači a on-line softwarovou kontrolou kvality přispěje k efektivitě rutinních QA/QC laboratoří.

Závěr

Popsaná GC-MS metoda poskytuje robustní a validní analýzu 57 vonných složek a alergenů v souladu s evropskou legislativou. Optimální parametry separace zajišťují spolehlivé výsledky pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

• Application News 01-00526 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2023