Quantitative Analysis of 57 Fragrance Allergens in Cosmetics Using Twin Line MS System

Význam tématu

Kosmetické výrobky obsahující vůně často obsahují alergenní sloučeniny, jejichž regulace v rámci EU směrnice EC 1223/2009 a nová doporučení SCCS kladou důraz na přesné stanovení jejich koncentrace. Kvantitativní analýza parfémových alergenů z hlediska ochrany spotřebitele a plnění legislativních požadavků je proto zásadní pro průmyslové i výzkumné laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a demonstrovat metodu pro simultánní kvantitativní analýzu 57 parfémových alergenů v kosmetickém vzorku (hair oil) pomocí twin line MS systému. Metoda vychází z doporučení IFRA a pracuje na jednofotonovém kvadrupólovém hmotovém spektrometru Shimadzu GCMS-QP2020 NX se dvěma kapilárními sloupci různé polarity.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace:
  • GCMS-QP2020 NX s autoinjektorem AOC-30i
  • Dva kapilární sloupce: SH-I-17 (střední polarita) a SH-1 (neutrální, nepólový), rozměry 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Podmínky GC:
  • Split injekce (1 µl, poměr 10:1, teplota injektoru 280 °C)
  • Nosný plyn He, lineární rychlost 40 cm/s
  • Program teploty pro SH-I-17: 80 °C (1 min) – 10 °C/min – 135 °C (2 min) – 3 °C/min – 170 °C (1 min) – 10 °C/min – 280 °C (2 min)
  • Program pro SH-1: 80 °C (4 min) – 15 °C/min – 105 °C (2 min) – 4 °C/min – 150 °C – 10 °C/min – 280 °C (2 min)
• MS detekce v režimu SIM, zdroj iontů 200 °C, rozhraní 280 °C, emisní proud 20 µA
• Příprava vzorku:
  • Standardy 57 alergenů v MtBE, koncentrace 0,5–50 mg/kg
  • Interní standardy 1,4-dibromobenzen a 4,4′-dibrombiphenyl (50 mg/kg)
  • Hair oil rozpuštěný 1 g do 10 ml MtBE, spike 1 mg/kg pro ověření detekce
• Twin line MS systém umožňuje přepínání mezi sloupci bez přerušení měření a minimalizuje prostoj při výměně kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

• Separace: SH-I-17 oddělil všechny analyty včetně izomerů, na SH-1 došlo k překrytí některých izomerických párů (galaxolide).
• Linearity: 54 z 57 alergenů mělo R2 > 0,999, zbývající 3 ≥ 0,997 v rozsahu 0,5–50 mg/kg.
• Opakovatelnost: 97 % sloučenin na SH-I-17 a 88 % na SH-1 mělo RSD < 5 % (všechny ≤ 10 %).
• Analýza hair oil: použití dvou sloupců odhalilo ve vzorku překrývání kontaminantů a umožnilo přesnější kvantifikaci cílových látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Efektivní kvantifikace širokého spektra parfémových alergenů dle legislativy EU a USA (MoCRA).
• Vysoká linearita a opakovatelnost analýzy v běžných pracovních podmínkách.
• Snížení prostojů díky twin line konceptu bez nutnosti výměny sloupce.
• Vhodné pro QA/QC laboratoře kosmetického průmyslu a výzkum bezpečnosti produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky o nové regulované alergeny podle aktualizovaných doporučení SCCS, integrace s vysokorozlišovacími MS systémy a další automatizace přípravy vzorků pro zvýšení propustnosti a citlivosti analýz komplexních matric.

Závěr

Twin line MS systém na platformě GCMS-QP2020 NX prokázal vysokou účinnost, robustnost a operativní výhody při kvantitativní analýze 57 parfémových alergenů v kosmetických vzorcích. Metoda nabízí vynikající separaci, linearitu i opakovatelnost a splňuje přísné požadavky průmyslové praxe a legislativy.

Reference

1. Regulation (EC) No 1223/2009 of the European Parliament and of the Council on cosmetic products
2. IFRA Analytical method to quantify 57 suspected allergens in fragrance materials by GC-MS, 2016
3. SCCS Opinion on fragrance allergens in cosmetic products (SCCS/1459/11), 2022
4. Draft Commission Regulation (EU) amending Regulation (EC) No 1223/2009 on labelling of fragrance allergens, 2022
5. H.R.2617 – Modernization and Regulation of Cosmetics Act (MoCRA), 2022