Routine-grade robustness with the Advanced Electron Ionization source: confirmation of contaminants in food products at trace levels by GC-MS/MS

Význam tématu

Vysokokapacitní rutinní analýzy pesticidů v potravinách kladou nároky na robustnost a citlivost GC-MS/MS systémů. Dlouhodobá stabilita ionizačního zdroje a minimální údržba jsou nezbytné pro udržení kvality dat při stovkách měření.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost TSQ 9000 GC-MS/MS přístroje vybaveného Advanced Electron Ionization (AEI) zdrojem při analýze pesticidů ve vzorcích dětské výživy (mrkev/brambora). Hodnocena byla opakovatelnost plošných signálů přibližně 900 po sobě jdoucích injekcí při koncentraci 10 µg/kg.

Použitá metodika

• Extrahování matric: QuEChERS s citrátovým pufrem a dSPE HyperSep; vzorky post spike 10 pg/µL (10 µg/kg).
• Chromatografie: TRACE 1310 GC, 1 µL injekce splitless, kolona TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm s 5 m guard kolony).
• Mass spectrometrie: TSQ 9000 s AEI zdrojem, EI 320 °C, Timed SRM, kolizní plyn Argon 70 psi, monočtyřpólové filtry s FWHM 0,7 Da.
• Údržba: výměna PTV vložky a septa každých 100 injekcí, automatické ladění SmartTune.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310.
• Kapilární kolona: TraceGOLD TG-5SilMS.
• Autosampler: TriPlus RSH.
• MS: Thermo Scientific TSQ 9000 s Advanced Electron Ionization.
• Software: Chromeleon Chromatography Data System.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve více než 900 injekcích vzorků spiking ukázal AEI zdroj stabilní iontový tok s RSD pod 9 % pro vybrané pesticidy, a iontové poměry zůstaly konzistentní po celou dobu akvizice (~30 dní nepřetržité práce). Celkem u více než 90 % ze 150 testovaných pesticidů byla dosažena RSD menší než 20 % při 10 µg/kg, a to bez jakékoliv údržby zdroje mimo plánovanou výměnu vložky.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká robustnost a citlivost AEI zdroje v kombinaci s automatickým laděním SmartTune snižují riziko výpadku přístroje, zkracují dobu údržby a garantují konzistentní výsledky v rutinních laboratořích zaměřených na kontrolu reziduí pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšířenou automatizaci ladění i čištění zdroje, integraci pokročilých diagnostických nástrojů založených na strojovém učení a aplikaci AEI v LC-MS/MS pro široké spektrum analytických úloh.

Závěr

TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem nabízí výjimečnou rutinní robustnost a dosahuje stabilních výsledků při vysokokapacitní analýze pesticidů. Kombinace minimální údržby a opakovatelné citlivosti podporuje efektivní provoz moderních laboratoří.

Reference

1. QuEChERS protokol CVUA Stuttgart.
2. Thermo Fisher Scientific, White paper WP-72048-EN – Sample Preparation.
3. SANTE/11813/2017 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues in food and feed.