Analyzing 193 Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry Meat

Význam tématu

Rostoucí použití veterinárních léčiv v živočišné výrobě si vyžaduje citlivé a spolehlivé metody pro detekci reziduí v mase. Precizní monitorování těchto látek zajišťuje bezpečnost potravin, chrání spotřebitele a umožňuje dodržet národní i mezinárodní limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou, jednoduchou a robustní metodu pro simultánní stanovení 193 veterinárních reziduí ve vepřovém, hovězím, jehněčím a kuřecím mase. Kombinace cartridgů Captiva EMR–Lipid HF pro průtokové čištění a vysoce výkonného LC/MS/MS systému Agilent 1290 Infinity II–6495C umožnila dosáhnout požadované citlivosti a selektivity.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahce: homogenizace 5 g masa v Mcllvaine-Na2EDTA pufru a 2 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu.
• Čištění: průchozí pasterizace na cartridgích Captiva EMR–Lipid HF (300 mg, 3 mL) gravitačním elucí.
• Finalizace: ředění eluátu, filtrace přes Agilent Captiva RC 0,2 μm a injekce do LC/MS/MS.
• Chromatografická kolona: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 2,1×100 mm, 1,8 μm, průtok 0,4 mL/min, gradient methanol–voda s 2 mM amon. octanem a 0,1 % HCOOH.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 6495C s ESI v MRM režimu, pozitivní/negativní ionizace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah 0,5–100 ng/mL (u většiny sloučenin) s R² > 0,99.
• Limit kvantifikace LOQ 5 μg/kg (S/N ≥ 10) a detekční limit LOD 2 μg/kg (S/N ≥ 3).
• Průměrné návratnosti většiny látek 50–120 % s RSD < 20 %; výjimky: Cefdinir, Amprolium, Doxycycline, Chlorpromazine (< 50 %).

Cistící krok s EMR–Lipid HF účinně redukoval lipidovou matrici, aniž by došlo ke ztrátě analytické účinnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a snadná příprava vzorků bez nutnosti vícenásobné extrakce či frakcionace.
• Vysoká citlivost a selektivita umožňuje naplnit limity GB 31650-2019 i dalších norem.
• Vhodné pro rutinní analýzy v laboratořích státní kontroly, QA/QC i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných veterinárních léčiv a metabolitů.
• Integrace automatizované přípravy vzorků a pokročilé datové analýzy pomocí strojového učení.
• Aplikace na další složité potravinové matrice (mléčné výrobky, ryby).
• Optimalizace udržitelnosti – náhrada organických rozpouštědel a minimalizace odpadu.

Závěr

Vývoj multireziduální metody s využitím cartridgů Captiva EMR–Lipid HF a UHPLC-MS/MS prokázal vysokou selektivitu, citlivost a spolehlivost při stanovení 193 veterinárních reziduí v čtyřech druzích masa. Validace potvrdila splnění legislativních požadavků a vhodnost pro rutinní analýzy.

Reference

1. GB 31650-2019 National Food Safety Standard: Maximum Residue Limits for Veterinary Drugs in Food.
2. GB 31650.1-2022 National Food Safety Standard: Maximum Residue Limits for 41 Veterinary Drugs in Food.
3. Wang Y. et al. Detection of 199 Drugs and Metabolites Residues in Livestock and Poultry Meat by UHPLC-MS/MS. Chinese Journal of Veterinary Drugs 2024, 58(04), 50–61.