Coupling of Vac-HS-SPME and GC×GC-qMS for simultaneous 5-HMF quantification and volatile profiling in honey

Význam tématu

Analýza 5-HMF (5-hydroxymethylfurfuralu) v medu je klíčová pro hodnocení kvality a čerstvosti, protože reflektuje tepelnou úpravu a dlouhé skladování. Legislativa omezuje obsah 5-HMF v běžných druzích medu na 40 mg/kg, v tropických regionech na 80 mg/kg a v medech s nízkou enzymatickou aktivitou na 15 mg/kg. Stanovení s kvantifikační mezí pod 15 µg/g zajišťuje splnění těchto požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro současnou kvantifikaci 5-HMF pomocí vakuové headspace SPME v kombinaci s GC×GC-qMS a provést komplexní (semi)volatilní profilování medu pro účely kontroly authenticity a původu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky medu (0,5 g) byly upraveny sušením 24 h při 60 °C. Extrakce probíhala ve vakuu (Vac-HS-SPME) s vláknem DVB/CAR/PDMS ve 20 mL vialu při 60 °C po dobu 17 min. Na vlákně byla provedena derivatizace trimethylsilylací (BSTFA + 1 % TMCS) při 80 °C po dobu 5 min. Analýza se realizovala na dvoukrokovém GC×GC systému s apolární první dimenzí a polární druhou dimenzí, detekce probíhala kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (qMS) s monitoringem iontů m/z 183 a 126.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace derivatizace a extrakce proběhla pomocí centrální kompozitní a Doehlertových návrhů experimentu. Validace odhalila lineární závislost (R2 = 0,966), průměrné zotavení 98 % a střední RSD 21 %. Mez detekce dosáhla 1,6 µg/g a kvantifikační mez 4,7 µg/g. Aplikace na 6 reálných vzorků prokázala opakovatelnost RSD 8 % a bias 6 % vůči referenční HPLC-UV metodě.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a automatizovanou analýzu 5-HMF s nízkou spotřebou vzorku, malým objemem derivatizačního činidla a současným profilováním (semi)volatilních látek. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality medu, detekci podvodů a stanovení geografického původu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí aplikace mohou zahrnovat širší potravinářské a přírodní matrice, integraci s rychlými detektory a další rozvoj zelených analytických postupů minimalizujících odpad a spotřebu energie. Rovněž se očekává rozšíření profilů biomarkerů pro detailní monitoring skladovací stability.

Závěr

Vakuové HS-SPME v kombinaci s GC×GC-qMS se osvědčilo jako účinný nástroj pro citlivou kvantifikaci 5-HMF a komplexní profilování těkavých komponent medu. Metoda přináší vysokou přesnost, rychlost a možnost plné automatizace analýzy.

Reference

1. Eggermont D., Pardi F., Purcaro G. Coupling of Vac-HS-SPME and GC×GC-qMS for simultaneous 5-HMF quantification and volatile profiling in honey. Gembloux Agro-Bio Tech, University of Liège, 2021.
2. Psillakis E. Analytica Chimica Acta, 2017.
3. Cerqueira et al. Food Chemistry, 2021.
4. Harmonised methods of the International Honey Commission, 2009.
5. Pena-Pereira F., et al. Analytical Chemistry, 2020.