Targeted and Untargeted Screening of ‘e- liquids’ Using the High Resolution ACQUITY™ RDa™ Mass Detector

Cílené a necílené screenování e-liquidů pomocí ACQUITY RDa

Význam tématu
Elektronické inhalátory (e-cigarety) využívají e-liquidy obsahující propylenglykol, glycerin, nikotin a aromata. Přestože nabízejí redukci některých škodlivin oproti tabákovému kouři, mohou obsahovat potenciálně toxické sloučeniny, zejména karbonylové látky, které při zahřátí tvoří reaktivní radikály. Pro zajištění kvality a bezpečnosti výrobků je proto nezbytné zavést rutinní screening a charakterizaci jejich složení.

Cíle a přehled studie
Cílem bylo demonstrovat možnosti cílené a necílené analýzy složek nikotinem neobsahujícího jahodového e-liquidu. Využitím LC–MS s vysokým rozlišením (ACQUITY RDa TOF) a softwaru UNIFI byly identifikovány známé i neznámé komponenty proti knihovně extractables & leachables.

Použitá metodika a instrumentace
Vzorek: komerční jahodový e-liquid bez nikotinu, 0,5 % (m/v) v mobile fázi.
Chromatografie:

• ACQUITY UPLC I-Class Premier
• Kolona BEH C18 100×2,1 mm, 1,7 µm, 70 °C
• Mobile fáze A: 2 mM ammonium formát/0,1 % formic acid; B: methanol/0,1 % formic acid
• Gradient: 2–99 % B v 8,5 min, průtok 0,4 mL/min

MS detekce:

• ACQUITY RDa Mass Detector, ESI+ / ESI–
• Rozsah 50–2000 m/z, rampe 60–150 V (fragmentace)
• Teplota odparování 500 °C, kapilární napětí 1,0 kV (pozitivní) a 0,8 kV (negativní)

Softwarové zpracování: UNIFI 3.6 s waters_connect 4.1, screening proti E&L knihovně, binární komparace s blankem, filtry na poměr vzorek/blank ≥5×, Elucidation Toolset pro neznámé.

Hlavní výsledky a diskuse
System suitability: standardní mix 18 polymerních aditiv prokázal sub 5 ppm přesnost. Cílené screenování e-liquidu v pozitivním režimu odhalilo 33 komponent (−3,4 až 4,4 ppm), z toho 19 karbonylových. V negativním režimu bylo detekováno 5 látek. Mezi identifikovanými aroma a pomocnými látkami se objevil cinnamaldehyd, linalool oxide či stearamid. Necíleným workflow byl pomocí Elucidation Toolset identifikován hedione (C13H22O3) jako neznámý vonný ester.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý rutinní screening sub 5 ppm přesností
• Současná akvizice vysoké i nízké energie zvyšuje jistotu identifikace fragmentací
• Automatizované workflow a reporting v UNIFI s waters_connect
• Možnost sledovat potenciálně toxické karbonylové látky v e-liquidech

Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozšíření knihoven pro inhalaci relevantních sloučenin, validace kvantitativních metod, studie termální degradace při reálném zahřívání na topném článku, integrace HRMS do regulovaných QC laboratoří a využití strojového učení pro predikci toxicity.

Závěr
Platforma ACQUITY RDa s UNIFI umožňuje komplexní cílené i necílené screenování e-liquidů v rutinním prostředí bez nutnosti specializovaného HRMS experta. Metoda poskytuje vysokou přesnost, fragmentační data a flexibilitu pro odhalení jak známých, tak nečekaných složek přítomných ve vzorcích.

Reference

• McDermott M.S., East K.A., Brose L.S. et al. The Effectiveness of Using E-Cigarettes for Quitting Smoking Compared to Other Cessation Methods Among Adults in the United Kingdom. Addiction. 2021;116(10):2825–2836. doi:10.1111/add.15474
• Mishra A. et al. Harmful Effects of Nicotine. Indian J Pediatr Oncol. 2015;36(1):24–31. doi:10.4103/0971-5851.151771
• Gholap V.V., Kosmider L., Halquist M.S. A Standardized Approach to Quantitative Analysis of Nicotine in E-Liquids Based on Peak Purity Criteria Using HPLC. J Anal Methods Chem. 2018;2018:1720375. doi:10.1155/2018/1720375
• Schober W. et al. Use of Electronic Cigarettes Impairs Indoor Air Quality and Increases FeNO Levels of E-Cigarette Consumers. Int J Hyg Environ Health. 2013;217:628–637. doi:10.1016/j.ijheh.2013.11.003
• Famele M. et al. The Chemical Components of Electronic Cigarette Cartridges and Refill Fluids: Review of Analytical Methods. Nicotine Tob Res. 2015;17(3):271–279. doi:10.1093/ntr/ntu197
• Bekki K. et al. Carbonyl Compounds Generated from Electronic Cigarettes. Int J Environ Res Public Health. 2014;11(11):11192–11200. doi:10.3390/ijerph111111192
• Menicagli R., Marotta O., Serra R. Free Radical Production in the Smoking of E-Cigarettes and Their Possible Effects in Human Health. Int J Prev Med. 2020;11:53. doi:10.4103/ijpvm.IJPVM_424_19
• A Review of Waters Hybrid Particle Technology. Part 2: Ethylene Bridged [BEH Technology™] Hybrids and Their Use in Liquid Chromatography.
• Nistoriak M.A. et al. Comparative Effects of Parent and Heated Cinnamaldehyde on the Function of Human iPSC-Derived Cardiac Myocytes. Toxicol In Vitro. 2019;61:104648. doi:10.1016/j.tiv.2019.104648
• PubChem. National Center for Biotechnology Information. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov
• ChemSpider. Royal Society of Chemistry. https://www.chemspider.com