Non-Targeted Screening of Extractables and Leachables in E-Cigarettes Using UPLC and GC Coupled to QTof-MS

Význam tématu

V inhalovaném tabákovém průmyslu, a zejména u elektronických cigaret, hraje identifikace extrahovatelných a migrujících látek rozhodující roli při zajištění bezpečnosti, kvality a souladu s regulačními požadavky. Non-targeted screening umožňuje odhalit neznámé a neočekávané kontaminanty z obalových či konstrukčních materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie je navrhnout a demonstrovat ucelený workflow pro neřízené sledování extrahovatelných a migrujících látek v komponentách e-cigaret pomocí jediné platformy, která kombinuje UPLC a GC s QTof-MS a pokročilou datovou analýzu v softwaru UNIFI.

Použitá metodika

• Vzorky: jednotlivé části e-cigaret (vnitřní/vnější koncovky, náustek, vata s příchutí, papírový obal, kovový plášť) extrahované isopropanolem 30 minut.
• QC standard: Waters Extractables and Leachables Screening Standard s 18 polymerními aditivy.
• LC metoda: ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 × 100 mm, 1,7 μm), gradient 10–99 % MeOH v 17 minutách, průtok 0,45 ml/min, teplota kolony 45 °C.
• GC metoda: DB-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), počáteční teplota 35 °C, rampování 25 °C/min do 320 °C, splitless injekce 1 μl.

Použitá instrumentace

• UPLC systém: ACQUITY UPLC I-Class, kolona HSS T3/BEH C18.
• GC systém: Agilent 7890 s APGC rozhraním.
• MS detektor: Xevo G2-XS QTof s plnoprůtokovým APGC interface, ESI a APGC ionizace.
• Software: UNIFI Scientific Information System pro data acquisition, processing a library matching.

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýza pomocí GC-QTof-MS a UPLC-QTof-MS odhalila řadu potenciálních migrujících látek, např. dibutylftalát (DBP), oktadekanoovou kyselinu, dioktylsebacát, 4-methylbenzofenon, sorbanovou kyselinu, N,N-dimethyl-p-fenylen-diamin, HMBTAD, disperzní červeň 11, Uvinul 120 a Irgafos 168.
• Dibutylftalát byl identifikován ve vnitřní koncovce, kovovém plášti a vatě s vysokou detekční odpovědí a nízkou chybou hmotnosti (<2,5 ppm), což potvrzuje jeho migraci mezi kontaktními komponentami.
• HMBTAD (stabilizátor světla) se prokázal ve stejných částech a v nejvyšším množství ve vatě s aromatickou směsí, což naznačuje jeho přídavek pro zlepšení trvanlivosti.
• UNIFI workflow umožnilo automatické porovnání proti knihovně extrahovatelných látek, kritéria včetně přesné hmotnosti, aduktů a izotopového vzoru usnadnila rychlou identifikaci známých i neznámých sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované řešení kombinující UPLC, GC a QTof-MS na jedné platformě zkracuje dobu analýzy a minimalizuje potřebu dodatečné kalibrace mezi metodami.
• Přesné měření hmotnostního rozpětí a fragmentační data (MS E) zvyšují spolehlivost identifikace a kvantifikace extrahovatelných látek.
• Workflow lze aplikovat také na obaly a materiály v oblasti potravin, kosmetiky a farmacie pro komplexní kontrolu bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven o další specifické aditiva, degradanty a post-translační modifikace pro zvýšení pokrytí možných kontaminantů.
• Automatizace a využití strojového učení v datové analýze pro urychlení screeningu neznámých sloučenin.
• Integrace workflow do systémů QA/QC a do regulačních studií pro komplexní dohled nad výrobním procesem a zajištění souladu s předpisy.

Závěr

Navržený workflow pro neřízené sledování extrahovatelných a migrujících látek v komponentách e-cigarety demonstruje účinné propojení UPLC, GC a vysokorozlišovacího QTof-MS s pokročilou informatikou v UNIFI. Tato kombinace zajišťuje komplexní profilaci, přesnou identifikaci a zrychlenou analýzu dat, což významně přispívá k vyšší bezpečnosti, kvalitě a regulační připravenosti inhalovaných produktů.

Reference

• FDA Deeming Regulation (May 2016) – FDA’s New Regulations for E-Cigarettes, Cigars, and All Other Tobacco Products.
• EU Tobacco Products Directive (TPD2; 2014/40/EU).
• Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (2016). E-cigarettes: Regulations for Consumer Products.