Method Verification of the United States Pharmacopeia Monograph with the Agilent Cary 60 UV-Vis

Význam tématu

Analytická kontrola stopových kovů v farmaceutických surovinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti a shody s monografiemi, jako je USP Magnesium Sulfate. Metoda UV-Vis spektrofotometrie podle USP umožňuje kvantifikovat železité nečistoty s vysokou citlivostí a reprodukovatelností. Automatizace tohoto postupu přispívá ke zvýšení efektivity laboratoří a minimalizaci chyby obsluhy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ověřit shodu Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometru se specifikacemi monografie USP pro stanovení železa v síranu hořečnatém. Studie zahrnovala validaci klíčových parametrů: přesnost (recovery), přesnost opakování (RSD), specifičnost a kvantitační mez. Následně bylo na ověřené metodě provedeno stanovení železa v reálných vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byly připraveny následující roztoky:

• Blank: 35 mL zředěné HCl ve 50 mL plášti
• Standardy Fe2+: 0,04; 0,10; 0,20 mg/L přímých vzorků
• Vzorky síranu hořečnatého: 10 g v 50 mL zředěné HCl
• Reagencie: octan amonný, kyselina askorbová, barvivo TPTZ

Pomocí Agilent Cary WinUV bylo nastaveno měření při 594 nm, SBW 1,5 nm, SAT 0,5 s. Kalibrace proběhla na třech bodech a blank byl automaticky odečten. Obsah železa se vypočetl podle lineární rovnice a výsledku vztaženého na hmotnost vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

Recovery test pro tři spike úrovně (2, 4, 6 mL standardního roztoku) dosáhl 94,6–102,0 % (limit USP 80–120 %). Opakovatelnost měření (sixfold repeat) přinesla RSD 1,8 % (NMT 15 % dle monografie). Specifičnost byla potvrzena absencí rušivých signálů v blanku. Kvantitační mez byla vypočtena jako 0,0023 mg/L (10× SD blanku) a splnila kritérium ≤ 50 % specifikovaného limitu. Stanovení v reálných vzorcích ukázalo obsah železa 0,25 a 0,31 µg/g (NMT 0,5 µg/g).

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace s 18‐buněčným autosamplerem šetří čas obsluhy a zvyšuje průchodnost
• Robustní xenonová lampa s desetiletou zárukou snižuje náklady na provoz
• Software Cary WinUV umožňuje kompletní zpracování dat včetně 21 CFR 11 kompatibility
• Metoda je snadno implementovatelná v QA/QC laboratořích farmaceutického průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj softwarové integrace s laborčními informačními systémy (LIMS), využití moderních multikanálových spektrometrů pro paralelní analýzu více komodit a širší nasazení metod založených na chemometrických přístupech. Zároveň roste poptávka po zelených laboratorních technologiích a nízkoenergetických zdrojích světla.

Závěr

Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometr prokázal plnou shodu s požadavky USP monografie pro kvantifikaci železa v síranu hořečnatém. Validace potvrdila dostatečnou přesnost, opakovatelnost, specifičnost a citlivost metody. Automobilizace a software usnadňují každodenní nasazení v komerčních i výzkumných farmaceutických laboratořích.

Reference

1. United States Pharmacopeia. General Chapter, <1226> Verification of Compendial Procedures. USP-NF, 2024.
2. United States Pharmacopeia. General Chapter, <857> Ultraviolet-Visible Spectroscopy. USP-NF, 2022.
3. Spectroscopy Solutions for Pharmaceuticals: Confidence in Compliance to USP <857> Using the Agilent Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer. Agilent Technologies White Paper, 2016.
4. United States Pharmacopeia. USP Monographs, Magnesium Sulfate. USP-NF, 2024.
5. Improved Lab Efficiency with the Agilent 18-Cell Changer Accessory. Agilent Technologies Technical Overview, 2024.