Pharmaceutical Analysis Using UV-Vis: Compliance with USP Chapter <857>, and European Pharmacopoeia (Ph. Eur. Chapter 2.2.25)

Význam tématu

Ultrafialová a viditelná (UV-Vis) spektroskopie je klíčová technika v oblasti farmaceutické kontroly kvality a výzkumu. Umožňuje rychlou a přesnou kvantifikaci látek podle principu Beer-Lambertova zákona. Splnění požadavků farmakopei (USP <857> a Ph. Eur. 2.2.25) je nezbytné pro zajištění reprodukovatelnosti výsledků a prokázání shody měřícího přístroje s globálními standardy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je popsat automatizované systematické ověřovací testy UV-Vis spektrofotometru Agilent Cary 3500 za účelem prokázání shody s požadavky USP a Evropské farmakopeje. Aplikace testů zahrnuje kontrolu přesnosti a preciznosti vlnové délky, fotometrickou přesnost, linearitu, měření parazitního světla a rozlišení.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• UV-Vis spektrofotometr Agilent Cary 3500 s odděleným motorem a osmimístným multicell modulem bez pohyblivých optických částí
• Software Cary UV Workstation se zabudovanou funkcí System Verification Tests

Metodika:

• Kontrola vlnové délky: měření na referenčních CRMs (holmium oxide, cerium sulfate, didymium, xenon emission line)
• Kontrola absorbance: fotometrická přesnost a preciznost s roztoky dichromanu draselného a NIST filtry, ověření linearity R² ≥ 0,999
• Měření parazitního světla: filtrové roztoky (KCl, NaI, acetone, NaNO₂), vyhodnocení v %T a A
• Rozlišení: poměr absorbancí toluenu v hexanu při 269/266 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny ověřovací testy vykázaly splnění limitů:

• Vlnová délka: přesnost ±1 nm v UV a ±2 nm ve VIS, preciznost ≤0,5 nm
• Fotometrie: přesnost ±0,01 Abs (<1 Abs) nebo ±1 % (<2 Abs), preciznost ≤0,005 Abs, linearita R² ≥0,999
• Parazitní světlo: A ≥2,0–3,0 dle roztoku, %Tmin <1 %
• Rozlišení: poměr absorbancí ≥1,8 (standardní limit)

Automatizace v softwaru zjednodušuje provedení a dokumentaci testů, přispívá ke konzistenci a datové integritě.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace těchto ověřovacích postupů zlepšuje spolehlivost měření a napomáhá k rychlejším a transparentnějším kontrolám farmaceutické kvality. Současně poskytuje auditovatelnou dokumentaci dle GMP, 21 CFR Part 11 a EU Annex 11.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k plné integraci s LIMS, rozšíření modulů pro in-line a on-line farmaceutický monitoring, automatizovaná správa kalibrací a využití pokročilých datových analytických nástrojů pro prediktivní údržbu a kontrolu kvality.

Závěr

Agilent Cary 3500 UV-Vis spektrofotometr spolu se softwarovým balíčkem Cary UV Workstation umožňuje snadné a rychlé provedení všech povinných ověřovacích testů dle USP <857> a Ph. Eur. 2.2.25. Tím zajišťuje shodu měřícího přístroje s farmakopejními standardy a podporuje vysokou úroveň datové integrity v farmaceutických laboratořích.

Reference

• Agilent Technologies, Pharmaceutical Analysis Using UV-Vis: Compliance with USP <857> and Ph. Eur. 2.2.25, Application Note 5994-1188EN, 2020.