An Assessment of GC Orbitrap MS Technology for the Routine Screening and Quantification of Pesticide Residues in Food

Význam tématu

Analýza zbytků pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a plnění mezinárodních regulačních požadavků. Tradiční cílené metody chromatografie s kvadrupóly mají limitovaný rozsah analýzy, což vede k rostoucímu zájmu o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii v režimu full-scan. Technologie GC Orbitrap MS nabízí vysoké rozlišení, přesnost hmotnosti a široké spektrum detekovaných látek v jediném běhu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotí výkonnost systému Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap GC–MS pro simultánní screening a kvantifikaci 51 pesticidů ve vzorcích ovoce a zeleniny (pomeranče, pórek, rajčata) dle SANTE pokynů. Výzkum se zaměřuje na limity detekce, přesnost měření, opakovatelnost a robustnost metody v rutinním provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány metodou acetátu-QuEChERS, následoval cleanup s PSA a suspenze v acetátu etylu. GC analýza probíhala na přístroji Trace 1310 s vytápěným transferním vedením (280 °C). Hmotnostní spektrometr Exactive GC Orbitrap pracoval v režimu full-scan (50–550 Da), rozlišení FWHM 60 000 při m/z 200, ionizace EI 70 eV, iontový zdroj 250 °C. Zpracování dat a kvantifikace proběhly v aplikaci TraceFinder s automatickou kontrolou hmotnostní přesnosti, retenčního času a iontového poměru.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické separace pro tři matice prokázaly vysokou rozlišovací schopnost. Při rozlišení 60 000 byla přesnost hmotnosti stabilně pod 0,6 ppm pro jednotlivé skeny. Limity detekce (LOD) u 93 % pesticidů dosahovaly ≤1 µg/kg, požadované limity identifikace (LOI) ≤5 µg/kg (výjimka chlorothalonilu v pórku). Linearity byla výborná (R² >0,99). Přesnost hmotnosti zůstala <1 ppm napříč šesti řády koncentrace (0,1–10 000 ng/mL). Opakovatelnost pro 10 spuštění při 10 µg/kg vykázala RSD <10 %, dlouhodobá stabilita během 100 injekcí (66 h) potvrdila RSD ≤6 % a pod-ppm hmotnostní přesnost bez nutnosti servisu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní screening bez potřeby cílené akvizice, čímž rozšiřuje analyzovatelný profil pesticidů. Vysoké rozlišení a přesnost hmotnosti zlepšují selektivitu a snižují riziko falešně pozitivních či negativních výsledků. Software TraceFinder zajišťuje automatizovanou validaci dle regulačních kritérií, čímž se zvyšuje efektivita laboratoře a zkracuje čas analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření full-scan HRMS pro netargetované screeningy neznámých kontaminantů.
• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro pokročilou identifikaci a kvantifikaci v komplexních maticích.
• Automatizované pracovní postupy s minimálními manuálními zásahy a vyšší propustností.
• Hyphenované techniky (LC–HRMS/GC–HRMS) pro komplexní metabolomické nebo zbytkové studie.
• Další snižování detekčních limitů a zvyšování citlivosti pomocí optimalizovaných iontových zdrojů.

Závěr

Exactive GC Orbitrap GC–MS v kombinaci se softwarem TraceFinder prokázal vynikající robustnost, citlivost a selektivitu při analýze pesticidů ve třech maticích. Metoda splňuje SANTE požadavky na limity detekce, přesnost měření i opakovatelnost, čímž poskytuje spolehlivou platformu pro rutinní kontrolu potravinové bezpečnosti.

Reference

1. SANTE/11945/2015 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed.
2. Belmonte Valles N., Retamal M., Martinez-Uroz M.A., Mezcua M., Fernandez-Alba A.R., de Kok A. Determination of chlorothalonil in difficult-to-analyse vegetable matrices using various multiresidue methods. Analyst, 137(10), 2513–2520, 2012.