NACRW 2017: Routine quantitative method of analysis for pesticides using GC-Orbitrap mass spectrometry in accordance with SANTE/11945/2015 Guidance

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují zásadní problém z hlediska veřejného zdraví a legislativních limitů. Vysoce selektivní a citlivé metody umožňují spolehlivou kontrolu hranic bezpečnosti potravin a splnění požadavků regulačních orgánů, jako je SANTE/11945/2015.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit rutinní kvantitativní analýzu 51 pesticidů v komplexních matricích (rajčata, pórek, pomeranče) pomocí GC-Orbitrap MS v souladu s metodikou SANTE. Studie testuje schopnost metody zajistit vysokou hmotnostní rozlišovací schopnost, přesnost a opakovatelnost v podmínkách rutinního provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky prokvasené pomocí metody QuEChERS (acetátové pufry, MgSO4, PSA) byly analyzovány na systému TRACE 1310 GC v kombinaci s Exactive GC Orbitrap GC-MS.

• GC: Helium (1,2 mL/min), teplotní program 40–300 °C.
• MS: EI 70 eV, Full-scan 50–550 Da, rozlišení 60 000 FWHM, hmotnostní přesnost <1 ppm.
• Software: Thermo Scientific TraceFinder – kalibrace, extrakce iontových chromatogramů, automatizované hodnocení.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčního limitu (LOD) ≤1 µg/kg pro 93 % pesticidů a limitu identifikace (LOI) ≤5 µg/kg, splňující SANTE kritéria. Linearity pro všechny analyty vykazovala R2 >0,99. Hmotnostní přesnost byla sub-ppm v celém rozsahu koncentrací (0,1–10 000 ng/mL). Rozlišení 15 000 a 30 000 FWHM ne vždy eliminuje interferenci matrice, kdežto 60 000 FWHM zajistilo správné přiřazení m/z. Opakovatelnost během 100 injekcí rajčatové matrice (10 µg/kg) vykázala RSD <6 % a stabilní přesnost hmotnosti <1 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní analýzu širokého spektra pesticidů bez potřeby cíleného monitorování, nabízí vysokou selektivitu, citlivost a robustnost. Je vhodná pro akreditované laboratoře provádějící kontrolu MRL v ovoci a zelenině.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se zaměří na rozšíření škály cílených i necílených analýz pomocí full-scan HRMS, integraci s pokročilými datovými nástroji a strojovým učením, miniaturizaci přístrojů a zrychlení zpracování dat pro vysokoprůtokové testovací linky.

Závěr

GC-Orbitrap MS ve spojení s QuEChERS a softwarem TraceFinder poskytuje vysoce spolehlivou rutinní metodu pro kvantitativní stanovení pesticidů v komplexních potravinových matricích. Metoda splňuje požadavky SANTE/11945/2015, potvrzuje vysokou citlivost, selektivitu a stabilitu při dlouhodobém provozu.

Reference

• 1. SANTE/11945/2015 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. Supersedes SANCO/12571/2013. Implemented by 01/01/2016.
• 2. Belmonte Valles N., Retamal M., Martinez-Uroz M.A., Mezcua M., Fernandez-Alba A.R., de Kok A. (2012) Determination of chlorothalonil in difficult-to-analyse vegetable matrices using various multiresidue methods. Analyst, 137(10), 2513-2520.