Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD using Deconvolution Reporting Software

Význam tématu

Monitoring pesticidů v potravinách a životním prostředí je zásadní pro ochranu zdraví a zajištění bezpečnosti potravin. Složitost matric a nízké koncentrace látek vyžadují citlivé a komplexní analytické metody, které dokážou detekovat široké spektrum látek najednou.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro screening až 567 pesticidů a podezřelých endokrinních disruptorů pomocí jediné analýzy GC/MS s technikami retence locked time a spektrální dekonvoluce. Metoda využívá integrovaný Deconvolution Reporting Software (DRS) pro automatizovaný přehled výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Nástroje a software:

• GC/MS: Agilent 6890N a detektor 5973 inert
• Plynné fázování: hélium, konstantní tlak
• Vstup: programovatelný PTV inlet a split/splitless
• Kolona: HP-5MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Oven program: 70 °C až 280 °C s řízenými rampami
• RTL: retence zafixovaná na chlorpyrifos-methyl
• Softwarové nástroje: ChemStation, AMDIS, NIST MS Search, DRS

Vzorky: extrakty zeleniny a povrchové vody z laboratoří CDFA a NRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Porovnání s manuální analýzou vzorků zeleniny: DRS identifikoval 33 vs 28 pesticidů, včetně látek mimo původní seznam, a snížil dobu analýzy z 7 h na 50 min.
• Analýza povrchové vody: DRS potvrdil 37 kladných nálezů, eliminoval falešné pozitivní a objevil dalších 34 pesticidů; čas zpracování poklesl z 8 h na 20 min.
• Dekonvoluce významně zlepšuje rozlišení souběžně eluujících složek a minimalizuje skryté přítomnosti sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší citlivost a selektivita v komplexních matricích
• Automatizované zpracování dat s nízkým rizikem lidských chyb
• Flexibilita rozšíření databáze o nové sloučeniny
• Rychlá orientační kvantifikace i semikvantifikace pro dosud nekalibrované látky

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření dekonvolučního přístupu na další analytické třídy, včetně LC/MS metod
• Integrace dynamicky aktualizovaných knihoven retencí
• Vývoj plně automatizovaných workflow pro online monitorování
• Implementace v QA/QC protokolech potravinářských a environmentálních laboratoří

Závěr

Deconvolution Reporting Software spolu s retencí locked time představuje robustní a efektivní nástroj pro rozsáhlý screening pesticidů. Metoda nabízí značné úspory času, spolehlivější identifikaci a možnost přizpůsobení dalším aplikacím.

Reference

1. Tomlin CDS: The Pesticide Manual, 13th ed., British Crop Protection Council, 2003
2. WHO: Classification of Pesticides by Toxicity, 2000
3. Cook J et al.: J. AOAC Int. 82(6):1419–1435, 1999
4. Luke MA et al.: J. Assoc. Off. Anal. Chem. 58:1020–1026, 1975
5. Luke MA et al.: J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64:1187–1195, 1981
6. McMahon B, Hardin N: Pesticide Analytical Manual Vol. 1, FDA, 1994
7. Fillion J et al.: J. AOAC Int. 78:1252–1266, 1995
8. Fillion J, Sauvé F, Selwyn J: J. AOAC Int. 83:698–712, 2000
9. Prest H et al.: Agilent Tech., publication 5967-5860E, 2004
10. Wylie PL, Quimby B: Agilent Tech., publication 5968-4884E, 2004
11. Weiner K, Prest H: Agilent Tech., publication 5968-8657E, 2004
12. NIST AMDIS Software Documentation, 2002
13. Giarocco V, Quimby B, Klee M: Agilent Tech., publication 5966-2469E, 2004
14. Agilent RTL Libraries User Guide, 2003
15. Szelewski M, Meng CK: Agilent Tech., publication 5989-0916EN, 2004