Development of a high-resolution MRM quantitative method for pesticides in apple, honey, olive oil, orange and tomato food matrices

Význam tématu

Moderní potravinářská analytika vyžaduje vysokou citlivost, selektivitu a spolehlivost při detekci reziduí pesticidů v komplexních matricích. Dodržování přísných regulačních limitů (MRL) stanovených EU a dalšími organizacemi je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin. Metoda vysokého rozlišení s cíleným režimem MRM (Multiple Reaction Monitoring) na QTOF LC-MS/MS nabízí možnost dosáhnout nízkých detekčních limitů a zároveň splnit požadavky na kvalitu dat dle SANTE 11312/2021 v2.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat kvantitativní metodu pro více než 300 pesticidů v pěti potravinových matricích (jablko, med, olivový olej, pomeranč, rajče) s využitím vysokého rozlišení a režimu MRM. Studie porovnala výkon této metody s neřízenou datově nezávislou akvizicí (DIA-MS/MS) a ověřila splnění požadavků EU SANTE na maximální rezidua.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a extrakce: 317 pesticidů a 10 deuterovaných interních standardů spikováno ve vzdálenosti 0,1–100 µg/kg, extrakce metodou QuEChERS.
• Chromatografie: reverzní fáze, kolona Shim-pack Velox Biphenyl (100×2,1 mm, 2,7 µm) při 45 °C.
• Spektrometrie: LCMS-9050 (Shimadzu QTOF, pozitivní ESI), externí kalibrace během analýzy.
• MRM režim: full scan TOF MS (m/z 110–950, 100 ms) a cílená MS/MS skenování s úzkou izolační šířkou, optimalizovanou kolizní energií a krátkým časem skenu (10–20 ms).
• DIA-MS/MS režim: širší izolační šířky (20–35 Da), kolizní energie 5–55 V, delší doba skenu (~29 ms).

Hlavní výsledky a diskuse

• Režim vysokého rozlišení MRM vykázal až několikanásobně vyšší intenzity fragmentačních iontů oproti DIA-MS/MS.
• LLOQ (Lower Limit of Quantitation) sníženy u většiny pesticidů pod úroveň 1 µg/kg, splnění požadavků EU SANTE pro 312 z 317 testovaných látek při 10 µg/kg.
• Systematická opakovatelnost (%RSD) ≤ 20 % pro všechny matice a koncentrace 1, 10 a 100 µg/kg.
• Vyšší selektivita režimu MRM vedla ke snížení rušivých signálů v náročných matricích (např. olivový olej, rajče).

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda umožňuje laboratorím QA/QC a výzkumným týmům rychlou, přesnou a citlivou kvantifikaci mnoha reziduí pesticidů v různých potravinářských matricích. Díky nízkým LLOQ a splnění regulačních požadavků je vhodná pro rutinní kontrolu kvality, monitoring a výzkumné studie zaměřené na bezpečnost potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu targetovaných látek o nové vznikající pesticidy a jejich metabolity.
• Integrace automatizované přípravy vzorků a vyšší propustnost laboratoře.
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci kolizní energie a hmotnostních filtrů v reálném čase.
• Implementace metody ve stávajících sítích monitorovacích laboratoří pro globální porovnávání dat.

Závěr

Vysoce rezolucní MRM režim na QTOF LC-MS/MS prokázal významné zlepšení citlivosti a selektivity při kvantifikaci reziduí pesticidů v potravinářských matricích. Metoda splňuje evropské požadavky a poskytuje robustní platformu pro rutinní a výzkumné analýzy bezpečnosti potravin.

Reference

V textu nebyly uvedeny explicitní bibliografické odkazy.