Development of a high-resolution MRM quantitative method for pesticides in apple, honey, olive oil, orange and tomato food matrices

Význam tématu

Praktická kontrola reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a dodržování regulatorních limitů.

Cíle a přehled studie

Tato studie se zaměřuje na vývoj a validaci kvantitativní LC-MS/MS metody vysokým rozlišením v režimu MRM pro analýzu více než 300 pesticidů v matrixech jablek, medu, olivového oleje, pomerančů a rajčat.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a příprava: Matrixy obohaceny 317 pesticidy a 10 deuterovanými interními standardy (0,1–100 µg/kg), extrakce metodou QuEChERS.
• Chromatografie: Reverzní fáze, kolona Shim-pack Velox Biphenyl (100×2,1 mm, 2,7 µm) při 45 °C.
• Hmotnostní spektrometrie: LCMS-9050 QTOF se skenovacím MS m/z 110–950 (100 ms), režim high-res scanning MRM s externí kalibrací a infuzí referenčního kalibrantu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Režim MRM generoval vyšší intenzity fragmentů a nižší mez detekce (LLOQ) než untargeted DIA-MS/MS.
• Vyšší selektivita u vybraných pesticidů zejména v komplexních matrixech (olivový olej, rajčata).
• Systémová opakovatelnost (%RSD ≤ 20 %) splnila požadavky EU SANTE pro úroveň MRL 10 µg/kg u 312 analyzovaných cílových látek.
• Hmotnostní chyba (ppm, mDa) zůstala v akceptovatelném rozmezí díky externí kalibraci.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje broad-screening více než 300 pesticidů s vysokou citlivostí a spolehlivostí.
• Splňuje harmonizované limity EU pro rezidua pesticidů a usnadňuje rychlou kontrolu kvality v potravinářských laboratořích.
• Flexibilní přenos protokolů z triple kvadrupólu na QTOF bez ztráty výkonnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření metodiky na nové škály analýz vícereziduálního monitoringu.
• Integrace s automatizovanými systémy pro vysokoprůchodovou kontrolu potravin.
• Využití umělé inteligence pro pokročilou datovou analýzu a prediktivní hodnocení reziduí.

Závěr

Vysoce rozlišená MRM LC-MS/MS metoda pro pesticidy dosahuje lepší citlivosti, selektivity a opakovatelnosti ve srovnání s DIA-MS/MS. Splňuje požadavky EU SANTE a představuje efektivní nástroj pro kontrolu reziduí v potravinářských matrixech.

Reference

• Barnes A., Leonardo R., Armitage E.G., McGeehan J., Williams S., Loftus N. Development of a high-resolution MRM quantitative method for pesticides in apple, honey, olive oil, orange and tomato food matrices. Shimadzu Corporation, 2024.