Repeatability and Reproducibility of the Oasis™ GCB/WAX for PFAS Analysis Cartridges in Soil/Solid Samples for EPA Method 1633

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují významný environmentální problém vzhledem k jejich perzistenci a potenciálnímu zdravotnímu riziku. Metoda EPA 1633 je první komplexní postup pro stanovení 40 PFAS sloučenin v široké škále matrik mimo pitnou vodu, včetně půdních a pevných vzorků. Správná extrakce a čištění vzorků jsou zásadní pro dosažení validních a opakovatelných výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je ověřit opakovatelnost a reprodukovatelnost duální SPE vložky Oasis GCB/WAX pro analýzu PFAS v půdních a pevných vzorcích podle požadavků EPA Metody 1633. Studie testuje tři výrobní šarže se šesti replikáty každé šarže za účelem prokázání konzistence výkonu bez nutné optimalizace protokolu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla použita SPE vložka Oasis GCB/WAX kombinující sorbenty grafitovaný uhlík (GCB) a slabou aniontovou výměnu (WAX) v jednom zařízení. Workflow zkracuje manuální kroky a šetří čas.
Pro chromatografii a detekci byly využity následující přístroje:

• UPLC ACQUITY I-Class Plus s 50 µL extension loop
• Analytický kolon BEH C18 2.1 × 50 mm, 1.7 µm
• Isolátorový kolon Atlantis Premier BEH C18 AX 2.1 × 50 mm, 5 µm
• Mobilní fáze A: 2 mM acetát amonný ve vodě
• Mobilní fáze B: 2 mM acetát amonný v acetonitrilu
• Mass spektrometr Xevo TQ-XS

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny testované šarže vykázaly průměrné procento zotavení (recovery) a relativní standardní odchylku (%RSD) v rámci stanovených limitů EPA Metody 1633 pro půdní vzorky. Výsledky potvrdily vysokou opakovatelnost mezi replikáty i reprodukovatelnost mezi různými šaržemi. Duální kartridže eliminují potřebu samostatného čištění GCB a WAX a snižují čas přípravy až o 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení a zjednodušení přípravy vzorků
• Odstraňování interferencí pomocí GCB fáze před aniontovým zachycením
• Výrobní kontrola čistoty kartridže minimalizuje falešně pozitivní výsledky
• Robustní výkon při analýze komplexních matrik

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody do automatizovaných linek a její adaptace na další perzistentní organické kontaminanty. Další vývoj kartridží může zvýšit kapacitu sorpce a odolnost vůči matrixovým efektům. Integrace s novými detekčními technologiemi (ion mobility, HRMS) může dále zlepšit citlivost a selektivitu.

Závěr

Studie potvrdila, že duální SPE vložky Oasis GCB/WAX splňují požadavky EPA Metody 1633 pro analýzu PFAS v půdách a pevných vzorcích. Kartridže prokázaly vysoce opakovatelný a reprodukovatelný výkon bez nutnosti úprav protokolu, což zvyšuje jistotu výsledků a zefektivňuje workflow.

Reference

1. US Environmental Protection Agency. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Soil, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Final version, 31 January 2024.
2. Organtini K, Rosnack K, Plummer C, Hancock P, Burt O. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance With EPA 1633 Part 2: Analysis of Soil Matrices. Waters Application Note 720008143, 2023.
3. Organtini K, Rosnack K, Plummer C, Hancock P, Burt O. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 3: Analysis of Soil and Tissue. Waters Application Note 720008230, 2024.