Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 3: Analysis of Soil and Tissue

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují perzistentní, bioakumulativní a toxické znečišťující látky, které se hromadí v životním prostředí včetně půdy a biotických vzorků. Spolehlivá a citlivá analýza těchto sloučenin je nezbytná pro hodnocení rizik, monitorování remediací a splnění požadavků regulačních orgánů, zejména v rámci metodiky EPA 1633 pro sledování znečištění.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat kompletní workflow pro přípravu a analýzu půdních a rybích tkání podle metody EPA 1633 Part 3 s využitím bilayer dual-phase SPE cartridge Oasis GCB/WAX a LC-MS/MS na systému ACQUITY Premier BSM FTN spojeném s hmotnostním spektrometrem Xevo TQ Absolute. Studie ověřuje ekvivalenci zjednodušeného postupu s požadavky EPA 1633.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky:

• Půda – certifikovaný CRM ERA s 40 PFAS ve známé koncentraci.
• Rybí tkáň – homogenizovaný losos z trhu.

Příprava vzorků:

• Extrahování PFAS podle EPA 1633 (odlišné kroky pro půdu a tkáň), spiking extrahovaných (EIS) a neextrahovaných interních standardů (NIS).
• Dual-phase SPE s bilayer cartridge Oasis GCB/WAX místo klasického dispersivního GCB.

Instrumentace:

• ACQUITY™ Premier BSM FTN UPLC systémo
• Analytický sloupec BEH C18 2.1×50 mm, 1.7 µm
• Isolator column Atlantis Premier BEH C18 AX 2.1×50 mm, 5 µm
• Mobilní fáze: A – 2 mM acetát amonný ve vodě; B – 2 mM acetát amonný v acetonitrilu; gradient 0,3 mL/min
• Xevo™ TQ Absolute tryply quad MS v režimu ESI– (kapilární 0,5 kV, 350 °C desolvační teplota)
• Quantitační software waters_connect™

Hlavní výsledky a diskuse

Obe zkoumané matice splnily hodnoty recovery extrahovaných IS: průměrné 81 % pro půdu (RSD 2,8 %) a 85 % pro tkáň (RSD 9,2 %). Cílové PFAS byly kvantifikovány v rámci akceptačních limitů metody. Analýza CRM půdy ukázala průměrnou trueness 97 % (rozsah 85–120 %), což podtrhuje přesnost a spolehlivost workflow.

Přínosy a praktické využití metody

• End-to-end workflow pro půdu a tkáně podle EPA 1633.
• Zkrácená příprava vzorků díky bilayer SPE, snížení rizika kontaminace PFAS.
• Splnění performance kritérií EPA 1633, potvrzeno certifikovaným CRM.
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost kvantifikace 40 PFAS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace přípravy vzorků a rozšíření na další biologické a environmentální matice. Vývoj rychlejších chromatografických metod a rozšíření panelu PFAS na nové deriváty a fotolytické produkty. Integrace pokročilých nástrojů data analytics a AI pro sofistikovanou interpretaci výsledků.

Závěr

Použití bilayer dual-phase SPE cartridge Oasis GCB/WAX v kombinaci s LC-MS/MS systémem Waters prokázalo ekvivalenci a jednoduchost workflow při analýze PFAS v půdě a tkáních podle EPA 1633 Part 3. Metoda přináší časové úspory, minimalizuje riziko kontaminace a poskytuje spolehlivé výsledky v souladu s požadavky regulačních norem.

Reference

1. US Environmental Protection Agency. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS. January 2024.
2. US Environmental Protection Agency. Clean Water Act Analytical Methods for Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances (PFAS). Accessed 31 Jan 2024.
3. Organtini K.L., Rosnack K.J., Hancock P. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 1: Establishing and Assessing the Method. Waters Application Note 720008117, 2023.