High-Throughput Analysis of Additive- Elements and Wear Metals in Lubricants by ICP-OES

Význam tématu

Olejová tribologie je klíčová pro pochopení a kontrolu tření, opotřebení a mazání v technických systémech. Monitorování prvkového složení maziv umožňuje včasnou detekci opotřebení komponent a úbytek účinných aditiv, což minimalizuje riziko poruch, optimalizuje údržbu a snižuje náklady v průmyslových provozech.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl vyvinout jednoduchou, rychlou a plně kompatibilní metodu s ASTM D5185-18 pro stanovení opotřebních kovů a aditiv v mazivech a olejích. Analýza 140 reálných vzorků zahrnovala nové i používané motorové, převodové a diferenciálové oleje typických viskozit SAE 15W-40 a SAE 80W-90.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky i standardy se vážily a ředily ředidlem s interním standardem Co (51 ppm) v A-Solvu. Kalibrace pokryla rozsah 10–500 ppm dle prvku. Pro automatické homogenizování vzorků posloužil autosampler Cetac Oils 7400, pro rychlé střídání vzorků integrovaný ventil AVS 6 a pro vhodnou ionizaci ICP-OES Agilent 5900 SVDV pracující ve vertikálním plazmatu s SSRF generátorem a Cooled Cone Interface. Spektrální pozadí korigovala automatická metoda FBC, pro rychlý screening sloužilo IntelliQuant Screening.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity pro všechny sledované prvky se pohybovaly v řádu mikro až desítek mikrogramů na kilogram (mg/kg).
• Přesnost metody ověřená SRM NIST 1085c dosáhla 94–100 % s RSD pod 0,7 % (n=9).
• Lineární kalibrace vykázala korelační koeficienty > 0,999 až do 500 ppm (Ca) a 100 ppm (ostatní prvky).
• Doba analýzy jednoho vzorku včetně rinsingu byla pouhých 29 s, což umožňuje vysokou propustnost.
• Control charty pro Ca a Mo prokázaly stabilitu koncentrací aditiv v dlouhodobém sledu.

Přínosy a praktické využití metody

Širokospektrální a rychlá semikvantitativní data z IntelliQuant Screening pomáhají při rozhodování o vhodném ředění, výběru vlnových délek a monitoringu trendů opotřebení či úbytku aditiv. Robustní kvantitativní postup dle ASTM D5185-18 umožňuje rutinní QA/QC kontrolu motorových a průmyslových olejů ve vysokém objemu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace strojového učení pro přediktivní údržbu na základě trendů kovů a aditiv.
• Další zkracování doby analýzy využitím paralelních aerosolových a detekčních systémů.
• Rozšíření metodiky o stopové organické kontaminanty s propojením ICP a hmotnostních detektorů.
• Implementace on-line monitoringu v automatizovaných provozech.

Závěr

Vyvinutá metoda kombinující Agilent 5900 SVDV ICP-OES, AVS ventil a Cetac autosampler nabízí spolehlivou, rychlou a přesnou analýzu opotřebení i aditiv v mazivech dle ASTM D5185-18. Vysoká propustnost a nízké detekční meze umožňují efektivní prediktivní údržbu a kontrolu kvality vprůmyslové praxi.

Reference

• Introduction to Tribology, The Society of Tribologists and Lubrication Engineers (STLE), 2024.
• Amorin A., Improved Accuracy in the Measurement of Wear Metals and Additives in Lubricant Oils by ICP-OES, Agilent 5994-1671EN.
• ASTM D5185-18 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by ICP-AES, ASTM International, 2017.
• Reduce Costs and Boost Productivity with the Advanced Valve System (AVS) 6 or 7 Port Switching Valve System, Agilent 5991-6863EN.
• Agilent IntelliQuant Screening, Agilent 5994-1518EN.
• Fitted Background Correction (FBC) – Fast, Accurate and Fully Automated Background Correction, Agilent 5991-4836EN.