Sensitive determination of elements in lithium batteries using the Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES

Význam tématu

Výzkum a vývoj lithium-iontových baterií jsou klíčové pro přechod na obnovitelné zdroje energie. Analýza složení ternárních katodových materiálů (Li–Ni–Co–Mn) je zásadní pro kontrolu kvality, bezpečnost a výkon baterií. Přesné stanovení hlavních prvků i stopových nečistot pomáhá optimalizovat životnost, kapacitu a výrobní náklady baterií.

Cíle a přehled studie

Cílem této práce je ukázat rychlou, citlivou a robustní metodu pro kvantitativní stanovení hlavních prvků (Li, Ni, Co, Mn) a řady stopových prvků v ternárním katodovém materiálu lithium-iontových baterií pomocí ICP-OES Thermo Scientific iCAP PRO XP.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky katodového materiálu byly mineralizovány v HCl na horké plotně a doplněny na objem do 50 ml ultrapurem vodou. Kalibrační křivky pro hlavní prvky až do 50 mg/l a pro nečistoty do 5 mg/l dosáhly koeficientu lineární regrese R2 > 0,9995. Analýza probíhala v režimu radální detekce (Radial) s vysokým rozlišením vlnových délek 167–852 nm (Full Range iFR). Použité parametry:

• Peristaltická pumpa: 50 rpm
• RF výkon: 1150 W
• Skleněný koncentrační nebulizér, cyklonová sprchovací komora
• Tok pomocných plynů: Ar (0,6 L/min nebulizace, 0,5 L/min pomocný, 12 L/min chlazení)
• Pozorovací výška: 10 mm, expoziční čas: 10 s

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení nečistot v neupravovaném vzorku odhalilo přítomnost Al, Ca, Fe, K a dalších až v jednotkách mg·kg−1 při detekčních limitech v řešení řádově 10−4 až 10−2 mg·l−1. Slepé zkoušky s přídavkem standardních látek prokázaly obnovu 90–110 % pro všechny analyty. Opakovatelnost měření hlavních prvků v průběhu 2 hodin vykázala RSD < 1 %, bez výrazného driftu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality katodových materiálů přímo ve výrobních či výzkumných laboratořích. Vysoká citlivost v hlubokém UV regionu zajišťuje rozlišení i těžko detekovatelných prvků (S, Pb). Díky zachycení celé spektrální oblasti v jednom expozici se zkracuje doba analýzy i spotřeba argonu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření spočívá v automatizaci přípravy vzorků a online monitoringu výrobních linek. Kombinace s dalšími technikami (ICP-MS, XRF) umožní širší profilaci materiálů a sledování dynamických změn složení při reálném provozu baterií.

Závěr

Popsaná metoda na iCAP PRO XP ICP-OES nabízí přesné, robustní a efektivní stanovení hlavních i stopových prvků v ternárních katodových materiálech. Splňuje požadavky čínské normy YS/T 798-2012 a je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v oblasti baterií.

Reference

1. YS/T 798-2012: Lithium nickel cobalt manganese oxide, China National non-ferrous metal industry standards, Ministry of Industry and Information Technology of the People's Republic of China.