High-sensitivity, high-throughput pesticide analysis by micro-flow LC-MS

Význam tématu

Analýza pesticidů v potravinách a životním prostředí vyžaduje citlivé a rychlé metody. Nižší objem průtoku a užší kolony v kapilární chromatografii zlepšuje ionizační účinnost a snižuje spotřebu rozpouštědel, čímž se snižují náklady i ekologický dopad.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat novou mikroprůtokovou LC-MS metodu (50 µL/min, 1,0 mm i.d.) se standardní analytickou metodou (300 µL/min, 2,1 mm i.d.) při analýze 50 pesticidů. Studie hodnotila citlivost, separační výkon, reprodukovatelnost a chemický dopad na prostředí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro mikroprůtok využili kolonu Thermo Scientific Hypersil GOLD 100×1,0 mm (1,9 µm) a Vanquish Neo UHPLC systém s Orbitrap Exploris 240 MS. Pro analytický průtok byla použita kolona 100×2,1 mm (1,9 µm) s Vanquish Flex UHPLC.

Použitá instrumentace

• Vanquish Neo UHPLC system
• Thermo Scientific Hypersil GOLD HPLC kolona 1,0×100 mm
• Orbitrap Exploris 240 masový spektrometr
• Vanquish Flex Binary UHPLC system
• Thermo Scientific Hypersil GOLD HPLC kolona 2,1×100 mm

Hlavní výsledky a diskuse

• Mikroprůtoková metoda prokázala 2–4násobné zvýšení plochy chromatografických píků oproti analytickému průtoku.
• Maximální nárůst signálu u vybraných pesticidů dosáhl až 16násobku, mediánový nárůst byl 2,5násobný.
• Šířky píků (FWHM) a časy retence byly srovnatelné, což umožňuje přímý přenos metody.
• Variabilita retention time byla na úrovni běžné metody, bez ztráty účinnosti separace.
• Spotřeba mobilní fáze se snížila šestinásobně (z 4,5 mL na 0,75 mL za analýzu).

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší citlivost umožňuje detekovat nižší koncentrace pesticidů.
• Rychlé analýzy (15 minut) udržují vysokou propustnost vzorků.
• Snížení spotřeby rozpouštědel vede k úsporám provozních nákladů a ekologickému profilu metody.
• Přímý přenos mezi mikroprůtokem a analytickým režimem usnadňuje validaci a škálování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace nano-LC pro ultravyšší citlivost.
• Automatizace přípravy vzorků a přímé spojení se strojovým učením pro rychlejší vyhodnocení dat.
• Rozšíření metody na další třídy environmentálních kontaminantů a biotoxiny.
• Implementace v on-site a field-deploy přístrojích pro rychlé monitorování kvality vody a potravin.

Závěr

Mikroprůtoková LC-MS metoda představuje citlivou, efektivní a ekologickou alternativu k běžné analytické protézi. Kombinace vyšší ionizační účinnosti, snížené spotřeby rozpouštědel a zachování separačního výkonu podporuje její nasazení ve výzkumu i rutinních laboratořích.

Reference

1. Birgit Schilling et al. Mol Cell Proteomics. 2012, 11(5):202–214.
2. R Core Team (2021). R: A language and environment for statistical computing. R Foundation for Statistical Computing, Vienna, Austria.