Utilization of Automated Solvent Extraction with a Triple Quadrupole Mass Spectrometer following EPA Method 1633 for PFAS Analysis in Soil

Význam tématu

Per- and polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují perzistentní a potenciálně toxické kontaminanty, které se hromadí v životním prostředí a potravinovém řetězci. Spolehlivá analýza PFAS v půdách je klíčová pro posouzení rizik a splnění ekologických a regulačních požadavků. Automace extrakce umožňuje zvýšit produktivitu laboratoří a minimalizovat chyby při ruční přípravě vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ověřit výkon plně automatizovaného systému pro extrakci PFAS ze suchých půd podle EPA metody 1633. Kombinace CEM EDGE PFAS Automated Extraction a triple kvadrupólu Shimadzu LCMS-8060NX je hodnocena na přesnost, citlivost a dobu analýzy.

Použitá metodika

• Vzorky: 5 g Ottawa písku s přídavkem známých koncentrací PFAS.
• Extraktor: CEM EDGE PFAS Automated Extraction s Q-Cup® buňkami a Q-Disc® PFAS filtry.
• Extrahent: M KOH v methanolu během dvou cyklů, praní stejným roztokem, teplota 65 °C, doba extrakce 3 minuty na cyklus.
• Čištění: SPE s Milipore-Sigma Carbopack a SupelClean ENVI-WAX sorbenty dle EPA 1633.

Použitá instrumentace

• Automatizovaný extrakční systém CEM EDGE PFAS Automated Extraction.
• Kapalinový chromatograf Shimadzu s C18 analytickou kolonou 50×2,1 mm, 3 μm a delay kolonou pro eliminaci kontaminant.
• Hmotnostní spektrometr Shimadzu LCMS-8060NX v režimu triple kvadrupólu.
• Parametry LCMS: gradientní eluce s mobilní fází voda + 2 mM octanu amonného a acetonitril, tok 0,4 mL/min, injekční objem 15 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivka: 0,02–1,25 ng/mL, relativní standardní odchylka pod 18 % pro všechny analyty.
• Limit detekce (MDL): 0,01–0,06 ng/L pro perfluoralkylové karboxyláty a sulfonáty, 0,01–0,45 ng/L pro ostatní PFAS, zlepšení cca dvojnásobné oproti EPA 1633.
• Regrese a přesnost kalibrace: ověřena po 10 injekcích, průměrná přesnost 90–128 %.
• Obnova vzorků: 63–115 % v souladu s požadavky EPA.
• Doba analýzy: extrakce jednoho vzorku do 10 minut včetně automatického čištění.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná extrakce výrazně snižuje riziko kontaminace a operátorských chyb, zkracuje čas na přípravu vzorků a umožňuje vysokou průchodnost analýz. Metoda splňuje požadavky EPA a je vhodná pro rutinní monitoring PFAS v environmentálních a průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dynamická integrace dalších druhů matric, například biota nebo potraviny.
• Propojení s vysoce rozlišenou hmotnostní spektrometrií pro rozšíření spektra cílových látek.
• Implementace strojového učení pro automatizovanou interpretaci dat a prediktivní modelování kontaminace.
• Další miniaturizace a úspora reagentů ve vůči životnímu prostředí vstřícných platformách.

Závěr

Kombinace CEM EDGE PFAS Automated Extraction s Shimadzu LCMS-8060NX poskytuje robustní a vysoce citlivou metodu pro analýzu PFAS v půdách. Dosažené MDL a přesnost splňují nebo překračují požadavky EPA metody 1633, přičemž doba analýzy výrazně klesla.

Reference

• Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS.
• Appendix B to Part 136, Title 40 – Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 2.