LC/MS/MS, LC/MS, LC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Per- a polyfluorované látky (PFAS) jsou široce používané průmyslové chemikálie, které se hromadí v životním prostředí a lidském těle. Jejich toxicita a stanovené regulační limity v pitné vodě vyžadují citlivé a spolehlivé analytické metody pro detekci stopových hladin.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo vyvinout rychlou a robustní metodu pro stanovení 23 PFAS v pitné vodě pomocí přímé injekce do LCMS-8060NX bez složité přípravy vzorku. Metoda má dosáhnout kvantifikovatelných limitů v řádu jednotek ng/L a vysoké linearity.
Použitá metodika a instrumentace
Analýza probíhala na UHPLC Nexera XS spojeném s trojpólovým hmotnostním spektrometrem LCMS-8060NX v negativním módu HESI. Použity byly předkolona XRODS (30 × 3,0 mm, 2,2 µm) a analytická kolona XRODSIII (50 × 2,0 mm, 1,6 µm). Mobilní fáze A byla 20 mM octanu amonného ve vodě, fáze B acetonitril. Gradientní program trval 7 minut při průtoku 0,35 mL/min, objem injekce činil 100 µL. Instrumentální parametry zahrnovaly napětí –0,5 kV, průtok sušícího plynu 8,0 L/min, ohřívací plyn 16,0 L/min, teplotu interface 300 °C a teplotu detektoru DL 120 °C. Vzorky před analýzou filtrovány přes PVDF filtr 0,22 µm. Kalibrace byla provedena s izotopově značenými interními standardy v matici pitné vody.
Hlavní výsledky a diskuse
- Lineární kalibrační křivky s koeficientem R² > 0,99 pro většinu PFAS (PFDS dosáhl R² = 0,985).
- Limity kvantifikace (LoQ) v rozmezí 1–5 ng/L v závislosti na analyzované sloučenině.
- Oddělení a detekce 23 cílových PFAS v čase měření do 7 minut s opakovatelností retencí a ploch piků.
- Test filtrace odhalil rozdílnou retenci PFAS, změny ploch se pohybovaly od 0 % do 167 %.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje:
- Rychlou rutinní kontrolu kvality pitné vody.
- Snížení doby analýzy a rizika kontaminace díky eliminaci složité přípravy vzorku.
- Plnění přísných regulačních požadavků na PFAS v pitné vodě.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření metodiky na analýzu PFAS v dalších matrikách (povrchové a odpadní vody, potraviny), integrace ne-cíleného screeningového režimu pomocí vysokorozlišovací MS, automatizace vzorkování a minimalizace spotřeby rozpouštědel.
Závěr
Prezentovaná metoda přímé injekce na LCMS-8060NX nabízí rychlé, citlivé a spolehlivé stanovení 23 PFAS v pitné vodě s LoQ v ng/L a vynikající linearitou, což ji činí vhodnou pro rutinní monitorování a dodržování regulačních limitů.
Reference
- Peritore AF, et al. Int J Mol Sci. 2023;24(14):11707.
- Our Current Understanding of the Human Health and Environmental Risks of PFAS. EPA; 2023.
- Per- and Polyfluorinated Substances (PFAS) Factsheet. CDC; 2022.
- Final PFAS National Primary Drinking Water Regulation. EPA; 2024.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.