Determination of trace heavy metals in spices using single quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Koření je všudypřítomné v potravinářství, ale může obsahovat stopové kovy z půdy, vody i zpracovatelských procesů. Pravidelný monitoring stopových prvků v koření je klíčový pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulačních hladin stanovených FSSAI, CFDA a AOAC.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit vhodnost systému Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS pro kvantifikaci stopových kovů (Li, Be, B, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sn, Sb, Ba, Hg, Pb) v práškovém koření (kurkuma, černý pepř, čili). Parametry metody byly porovnány s požadavky AOAC 2015.01 a s limity FSSAI a CFDA.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly digesovány v mikrovlnném systému CEM MARS 6: 0,25 g koření, 2 mL HNO₃, 1 mL H₂O₂, 0,2 mL HCl, teplota 200 °C, výkon 1 500 W. Po doplnění objemu a přidání interních standardů (Sc, Ge, In, Rh, Tb, Bi) následovala analýza na ICP-MS iCAP RQ v režimu kinetické energie (KED) s čistým heliem v kolizní buňce a automatizovaným autosamplerem CETAC ASX 560. Data akvizice a zpracování probíhalo v Qtegra ISDS Software.
Instrumentace:

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP RQ
• CEM MARS 6 microwave digestion
• Glass concentric nebulizer, quartz spray chamber, Ni–interface konce
• CETAC ASX 560 autosampler

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity všech prvků byla v rozsahu doporučeném pro kalibraci s R² > 0,999. IDL se pohybovaly v rozmezí ng·L⁻¹ a LOQ byly stanoveny jako 6×SD blanků, ověřeny recoveriemi > 80 % a RSD < 10 %. Ve skutečných vzorcích koření většina prvků zůstala pod limitem kvantifikace. Recoverie ve spikovaných vzorcích (kurkuma, pepř, čili) dosahovaly 82–112 % (RSD < 10 %). Interní standardy a CCV ukázaly vysokou stabilitu metody během dlouhých analytických sekvencí (odchylky < ±10 %).

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí citlivou, robustní a rychlou multielementární analýzu koření s vysokým throughputem. Splňuje regulace FSSAI, CFDA a AOAC, což usnadňuje rutinní QA/QC kontrolu v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další potravinářské matrixy, zlepšit automatizaci odběru vzorků a začlenit pokročilé chemometrické nástroje a digitální sledování dat ke zmapování dlouhodobých trendů kontaminace.

Závěr

Optimalizovaný protokol s mikrovlnnou digesí a iCAP RQ ICP-MS prokázal vysokou přesnost, citlivost a opakovatelnost při stanovení stopových kovů v koření. Metoda je vhodná pro rutinní potravinářské laboratoře a odpovídá mezinárodním požadavkům.

Reference

1. AOAC Official Method 2015.01
2. Manual for Food Safety, FSSAI, 17th Edition 2017
3. China CFDA—National Food Safety Standards 2018
4. Tokalıoğlu et al., Food Analytical Methods, 2018
5. Briscoe M., J. AOAC Int., 2015
6. Suresh Murugesan, Dasharath Oulkar, Thermo Scientific Application Note AN 73020, 2019