Accurate and reliable analysis of food samples using ICP-MS

Význam tématu

Analytická kontrola potravin a nápojů na přítomnost živin i toxických kovů je klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s mezinárodními i národními normami. Moderní metody musejí zvládat široký rozsah koncentrací od ultratrace prvků po hlavní minerály s vysokou průchodností a minimální údržbou.

Cíle a přehled studie

Studie se zabývá optimalizací ICP-MS s přímým ředěním argonem (AGD) pro robustní, citlivou a reprodukovatelnou analýzu majorních i stopových prvků v různých potravinách a nápojích. Hlavními cíli jsou:

• snížení matrix efektů bez složité předúpravy vzorku
• udržení nízkých detekčních a kvantifikačních limitů
• dosažení vysoké přesnosti a opakovatelnosti při dlouhotrvajících sekvencích

Použitá metodika a instrumentace

V analýzách byl použit přístroj Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS vybavený dodatečným přívodem argonu pro online ředění vzorků. Klíčové parametry:

• plazmový výkon 1550 W, He kinetická buňka (KED)
• borosilikátový micromistové nebulizér 400 µL/min a chlazená cyklónová komora
• kvartové injektory s chlazením a vysokomatricový insert
• detekční režimy s různými dobami dwell time pro sledování 23 prvků
• softwarové řízení a zpracování dat pomocí Qtegra ISDS

Vzorky (25 typů potravin a nápojů) se buď mikrovlnně štěpily, nebo jen ředily. Do všech analyzovaných roztoků byla přidána stabilizační příměs (Au) a interní standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• lineární dynamický rozsah od 0,005 µg/kg (Hg) až po 600 000 µg/kg (Na)
• detekční limity v řádu nízkých ppt až ppb vhodné pro regulované toxické prvky (As, Cd, Pb, Hg)
• metodické LOQ a MLOQ vždy pod stanovenými limity
• stálost signálu interních standardů mezi 85–110 % po 8–10 hodinách nepřetržitého provozu
• průměrné zotavení z CRM a QC vzorků 90–110 % s nízkou směrodatnou odchylkou

Robustnost byla ověřena více než 1600 vzorky běžícími až 10 hodin denně bez nutnosti čištění či kalibrace mezi sekvencemi.

Přínosy a praktické využití metody

Díky přímému ředění argonem umožňuje metoda:

• jednoduchou přípravu široké škály vzorků potravin a nápojů
• minimální zásahy obsluhy a vysokou propustnost ‑ více než 200 vzorků za den
• spolehlivé plnění regulačních požadavků v EU a Číně

Výsledky jsou využitelné v laboratořích potravinářských firem, akreditovaných testovacích institucích i státních dozorech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané rozšíření a další rozvoj zahrnuje:

• integraci automatizovaných předúprav vzorků pro zrychlení workflow
• aplikaci metody na nové složky potravin a kontaminanty přicházející s moderními potravinářskými technologiemi
• vylepšení softwarového zpracování a multielementové kalibrace šetrné k uživateli

Závěr

Popsaná metoda ICP-MS s AGD poskytuje vysokou citlivost, spolehlivost a propustnost pro simultánní stanovení hlavních a stopových prvků v potravinách a nápojích. Minimalizuje matrix efekty a zkracuje dobu obsluhy, což je klíčové pro rutinní provoz analytických laboratoří.

Reference

1. Regulation (EC) No 1881/2006: nastavení maximálních hladin kontaminantů v potravinách.
2. GB-2762-2017 National Food Safety Standard for Maximum Levels of Contaminants in Foods, China.