Routine determination of ultratrace elements in semiconductor grade nitric acid by the Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS

Význam tématu

Analýza ultratracených kovů v semiconductor grade kyselině dusičné je klíčová pro zajištění maximální čistoty a minimalizaci kontaminace ve výrobních procesech polovodičů. Přítomnost stopových nečistot i v rozsahu ng·L-1 může negativně ovlivnit kvalitu a výtěžnost integrovaných obvodů. Kontinuální sledování a spolehlivá detekce těchto prvků přispívá k optimalizaci výroby a snížení výrobních vad.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost přístroje Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS měřit ultratracené koncentrace kovů v semiconductor grade HNO3. Konkrétně autoři porovnávali tři režimy měření (hot plasma, cold plasma a hot plasma s KED) s důrazem na snížení background equivalent concentration (BEC) a zlepšení limitu detekce (LoD). Studie zahrnovala také test obnovitelnosti pomocí spike recovery.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a standardy byly připraveny v předčištěných PFA lahvích v laminárním boxu. Multielementární standardy byly gravimetricky připraveny v matici 1 % HNO3. Spike recovery test proběhl při úrovni 10 ng·L-1 v 1 % HNO3 a 1 ng·L-1 v 7 % HNO3.

• Přístroj: iCAP RQ ICP-MS s dynamickým RF generátorem a QCell CRC.
• Režimy: hot plasma (1550 W), cold plasma (550 W) a KED (2 V, He).
• Úvodní systémy: mikroflow PFA-100 nebulizér, peltierem chlazená spraychamber (3 °C), 2 mm I.D. špička injektoru, demontovatelná křemenná hořáková trubice.
• Parametry: průtoky plynu aux. 0,8 L·min-1, cool 14 L·min-1, nebulizér 0,74–0,9 L·min-1, CRC He 3,5 mL·min-1.
• Nastavení sběru: 100–300 ms/peak, 3 sweeps.

Hlavní výsledky a diskuse

Měření v jediné akvizici s automatickým přepínáním režimů pro 64 prvků v 1 % HNO3 prokázalo LoD v rozsahu 0,01–2,5 ng·L-1 a BEC 0,01–11 ng·L-1 se spike recovery 94–114 %.
Ve 7 % HNO3 v cold plasma bylo dosaženo LoD 0,002–0,47 ng·L-1 a BEC 0,001–4,78 ng·L-1 s recovery 92–106 % pro dvanáct vybraných prvků. Kalibrační křivky (1–5 ng·L-1) pro Li, Na, Ca a Fe potvrdily excelentní linearitu a potlačení argonových interferencí.
Dynamický RF generátor výrazně zlepšil stabilitu cold plasma i v prostředí vyššího acid loadu, eliminoval nutnost další diluce a snižoval riziko kontaminace při přípravě vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a nízké detekční limity (sub ng·L-1).
• Efektivní potlačení spektrometrických interferencí (QCell, KED).
• Rychlá automatizovaná změna režimů během analýzy.
• Robustnost v nečistém prostředí (ne cleanroom instalace).
• Uplatnění v semiconductor QA/QC, jaderné a geovědě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Predikujeme další rozvoj CRC technologií a RF generátorů pro ještě lepší potlačení pozadí. Možnosti zahrnují online monitoring čistících roztoků, rozšíření na další acidní matice (HCl, HF) a integraci s automatizovanými vzorkovači pro vysokoproduktivní provoz.

Závěr

Studie ukázala, že iCAP RQ ICP-MS nabízí spolehlivou a vysoce citlivou analýzu ultratrace kovů v semiconductor grade HNO3. Kombinace cold plasma, hot plasma a KED zajišťuje optimální potlačení pozadí a limity detekce v řádu pár pg·L-1, což podporuje široké praktické využití v průmyslových a výzkumných aplikacích.

Reference

• Vincent T., Hsu J., Wu V., Wills J. Application Note 43176: Routine determination of ultratrace elements in semiconductor grade nitric acid by the Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS. Thermo Fisher Scientific, 2017.