Determination of ultratrace elements in photoresist solvents using the Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS

Význam tématu

Fotorezisty pro polovodičovou výrobu obsahují rozpouštědla PGMEA a NMP, která přichází do přímého kontaktu s křemíkovými plátky. Kontrola stopových kovů na úrovni ng·L−1 je kritická pro zajištění kvality a spolehlivého provozu mikroelektronických zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat přímou ICP-MS metodu pro analýzu ultrastopových prvků v matrici PGMEA a NMP bez složitého zpracování vzorku. Studie kombinuje chladnou plazmu, kinetickou diskriminaci a triple kvadrupolovou analýzu na přístroji Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky a standardy připraveny v precleaned PFA lahvičkách pro minimalizaci kontaminace.
• ICP-MS iCAP TQs s PFA koncentrickým nebulizátorem (100 μL·min−1) a peltierem chlazenou sprchovací komorou (−10 °C).
• Přidání O2 (30 mL·min−1) do aerosolového proudu pro potlačení karbonových depozitů.
• Analytické režimy: SQ-KED (He jako členěné plyn), SQ-CP-NH3 (chladná plazma s NH3) a TQ-O2 (triple kvadrupol s O2 pro mass shift).
• Výkon plazmy: 540 W v chladném režimu, 1550 W v běžném režimu.
• Automatické ladění a volba izotopů v softwaru Qtegra ISDS s Reaction Finder.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity pro 21 prvků v rozmezí 0,2–14 ng·L−1 v PGMEA i NMP.
• Spike recovery mezi 88 % a 111 % pro koncentraci 100 ng·L−1 potvrdilo přesnost metody.
• TQ-O2 režim efektivně eliminuje polyatomové interference (např. As→AsO+), což zvyšuje spolehlivost stanovení v organických matricích.
• Jednotný analytický postup pro obě rozpouštědla zjednodušuje workflow a zvyšuje laboratorní produktivitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá přímá analýza bez časově náročné přípravy vzorku.
• Vysoká citlivost a nízké LOD vhodné pro QA/QC procesy v polovodičovém průmyslu.
• Možnost dynamického přepínání mezi režimy během jedné analýzy zvyšuje flexibilitu měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na širší spektrum organických a vodných matric v mikroelektronice.
• Integrace plně automatizovaných úkonů pro zvýšení opakovatelnosti a throughput.
• Vývoj dalších plazmových a reakčních plynů pro cílené potlačení interferencí.

Závěr

Kombinace chladné plazmy, kinetické diskriminace a triple kvadrupolu na iCAP TQs ICP-MS poskytuje robustní řešení pro stanovení ultrastopových kovů v PGMEA a NMP. Metoda dosahuje nízkých detekčních limitů a vysoké přesnosti, což je klíčové pro udržení přísných standardů kvality ve výrobě polovodičů.