ANALYSIS OF SULFUR CONTAINING COMPOUNDS IN PETROLEUM FUELS AND DISTILLATES USING DEANS SWITCHING WITH AN IMPROVED HIGH TEMPERATURE FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR

Význam tématu

Analýza organosírnatých sloučenin, zejména alkylovaných dibenzothiofenů, je klíčová pro úpravu paliv tak, aby splňovala přísné emisní limity a optimalizaci hydrotreatingových procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat chromatografickou metodu spojující Deansův spínač s novým vysokoteplotním FPD detektorem pro separaci a kvantifikaci různých tříd dibenzothiofenů v dieselech, rafinérských feedstocích a zbytkových olejích.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá plynový chromatograf Agilent 7890B vybavený Deansovým spínačem CFT. Primární kolona je HP-1 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), sekundární DB-17HT (30 m × 0,25 mm × 0,15 µm). Detekce probíhá vysokoteplotním flame photometric detektorem se dvěma teplotně řízenými zónami (přenosová linka až 400 °C, emisní blok izolovaný tenkostěnnou trubicí). Teplotní program kolony: 40 °C → 250 °C (10 °C/min) → 350 °C (15 °C/min). Komponenty separovány Deansovým heartcutem a zpětným proplachem pro těžké frakce.

Hlavní výsledky a diskuse

• Dosahovaná citlivost v sulfur módu je 2,5 pg S/s při vysokoteplotním provozu FPD.
• Deansův spínač výrazně snižuje kvenching vlivem hydrokarbonů a zlepšuje rozlišení C1–C4 dibenzothiofenů, včetně dimethyl- a trimethyl-derivátů.
• Zpětný proplach chrání kolony před kontaminací a zkracuje dobu regenerace po analýze těžších feedstocků.
• Metoda byla úspěšně aplikována na nízkosirné diesely, vakuové oleje a lehké cyklové oleje, kde poskytla detailní profil síry.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost umožňuje detailní profilaci síry pro optimalizaci hydrotreatingových a hydrokrakovacích procesů.
• Integrované heartcuty a backflush šetří čas a chrání chromatografické kolony.
• Metoda podporuje rychlou analýzu složitých palivových vzorků v rutinních i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj detektorů s vyšší stabilitou a širším spektrem detekovaných heteroatomů (P, N).
• Integrace s chemometrickými nástroji a automatizovanými pracovními postupy pro rychlou interpretaci dat.
• Nasazení on-line monitoringu rafinérních procesů a rychlé hodnocení kvality paliv během výroby.

Závěr

Metoda kombinuje Deansův spínač a vysokoteplotní FPD na GC 7890B, což umožňuje přesnou, citlivou a spolehlivou analýzu alkylovaných dibenzothiofenů ve širokém spektru ropných frakcí. Tento přístup podporuje optimalizaci rafinérských procesů a splnění stále přísnějších environmentálních norem.

Reference

V textu nejsou uvedeny specifické bibliografické citace.