Using the PSD for Backflushing on the Agilent 8890 GC System

Význam tématu

Backflushing v plynové chromatografii je klíčové pro rychlé a spolehlivé odstranění těkavých i těžších podílů z analytické kolony. Při analýze vzorků s širokým rozsahem bodů varu, jako jsou residuální mazutové oleje, zamezuje carryover a snižuje dobu mezi jednotlivými běhy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat integraci pneumatického přepínacího zařízení PSD s Deans switch a backflushem na systému Agilent 8890 GC pro analýzu těžkého uhlovodíkového destilátu (C10–C70) s detekcí FID a FPD Plus. Součástí byl také simulovaný destilační rozbor.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém: Agilent 8890 GC s kapilární průtokovou technologií a Deans switch
• Ovládání: pneumatické moduly EPC a PSD (primární tlaková větev a řízený průtok 3–30 mL/min)
• Inlet: multimodální (MMI), 1 µL splitless
• Kolony: DB-1ms UI (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), DB-17ht (30 m × 0,25 mm, 0,15 µm), Sim Dis (5 m × 0,53 mm, 0,15 µm)
• Přenose plynu: helium v režimu konstantního průtoku
• Detektory: FID a FPD Plus (emisní blok 150 °C, přenosová linka 350 °C)

Hlavní výsledky a diskuse

Při nepoužití backflush se po třech vstupech RFO objevilo výrazné stoupání báze chromatogramu iniciující neúplné vylučování těžkých frakcí nad C36. Při použití PSD backflushu při 70 psi a 4,5 mL/min proti proudu se stabilizovalo vyplachování kolony, potlačilo carryover a zachovala se konzistentní retence a plocha analytů. Rozdělení uhlovodíkového řetězce od C10 do C70 bylo spolehlivě zaznamenáno bez nadbytečného času pečení kolony.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby mezi běhy díky eliminaci dlouhého vysokoteplotního pečení
• Snížení spotřeby nosného plynu díky řízenému odfuku touto technologií
• Zvýšení životnosti kolony a konzistence výsledků při analýze komplexních vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj modulů PSD a CFT v kombinaci s multidimenzionálními přepínači otevře nové možnosti pro vysokokapacitní analýzy těžkých surovin, environmentální screening a kontrolu kvality pohonných hmot. Integrace s dalšími detektory, např. MS, by mohla dále rozšířit identifikaci stopových sloučenin.

Závěr

Využití pneumatického přepínání a backflushu pomocí PSD na Agilent 8890 GC významně zlepšilo reproducibilitu a spolehlivost analýzy reziduálních mazutových olejů s rozsahem C10–C70. Metoda snižuje carryover, zrychluje workflow a optimalizuje spotřebu nosného plynu.

Reference

1. Tranchida P. Q. et al., Heart-cut multidimenzionální GC: přehled, Anal. Chim. Acta, 2012, 716, 66–75.
2. Seeley J. V., Flow-controlled multidimenzionální GC, J. Chromatogr. A, 2012, 1255, 24–37.
3. Meng C.-K., Zvyšování produktivity a životnosti kolony s backflush, Agilent Technologies Application Brief 5989-6018EN, 2006.
4. Agilent CFT Backflush Brochure 5989-9408EN, 2013.
5. Westland J., MRL pro multireziduální pesticidy v rýži, Agilent Application Note 5991-9393EN, 2018.
6. Westland J., EU MRL pro pesticidy v čaji a medu, Agilent Application Note 5991-9238, 2018.
7. ASTM D6352-15, Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Distillates, ASTM International, 2015.