Rapid, interference-free analysis of water according to US EPA Method 200.7

Význam tématu

Monitorování kvality pitné, povrchové i podzemní vody je klíčové pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Legislativní limity organických a anorganických kontaminantů vyžadují spolehlivé analytické metody, které dokážou detekovat stopové i makroprvky v širokém rozsahu koncentrací.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl optimalizovat a validovat rychlou metodu analýzy vod podle US EPA Method 200.7 na systému Thermo Scientific iCAP PRO XP Duo ICP-OES. Hlavní zaměření spočívá v dokázání robustnosti, citlivosti, rychlosti měření a účinnosti korekce spektrálních interferencí s uplatněním přísných kontrolních protokolů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu 32 prvků ve vzorcích pitné, povrchové, podzemní i tvrdé vody byla využita kombinace:

• ICP-OES iCAP PRO XP Duo v axiálním a radiálním režimu plazmatu
• Cyclonic spray chamber a sklovitý koncentrický nebulizér, RF výkon 1150 W
• Autosampler Teledyne CETAC ASX-560 doplněný rapidním vzorkovačem ASXPRESS plus (doba odběru i průplachu 4 s)
• Online přídavek 5 ppm yttria jako interního standardu

Vzorky byly filtrovány, okyseleny a připraveny dle protokolu EPA 200.7. Kalibrace proběhla čtyřbodově pro každý prvek, včetně kalibrační blanky.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metodní detekční limity (MDL) většiny prvků pod 6 μg·L−1; lineární dynamický rozsah (LDR) až 2000 mg·L−1 pro hlavní makroprvky
• Recovery 85–115 % v různých typech vod a 90–110 % i ve vodách s vysokou tvrdostí (prvky až 1000 mg·L−1)
• Stabilita kalibrace potvrzena Quality Control Sample (QCS) a Instrument Performance Check (IPC) s odchylkami do 10 % po 14 h nepřetržitého provozu
• Automatická koncentrace‐založená korekce interelementálních interferencí (IEC) v Qtegra ISDS Software efektivně odstraňuje falešné pozitíva i negatíva způsobená spektrálními překryvy
• Zkrácení doby analýzy na 57 s na vzorek (včetně odběru, měření a průplachu) oproti obvyklým 132 s = výrazné zvýšení průchodnosti

Přínosy a praktické využití metody

Tento postup umožňuje vysoce efektivní rutinní analýzu vod v kontraktačních i výzkumných laboratořích. Díky zkrácenému času na vzorek a automatizované správě kvality lze zpracovat velký počet vzorků bez kompromisů v přesnosti či citlivosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení lze očekávat v oblasti plné automatizace přípravy vzorků, využití strojového učení pro rychlou detekci anomálií v datech a integraci s on‐line monitorovacími systémy. Hyphenace s chromatografickými technikami by rozšířila schopnost analýzy komplexních matric.

Závěr

Validated metoda na iCAP PRO XP Duo ICP-OES splňuje veškeré požadavky EPA 200.7, přináší kvalitativně i kvantitativně spolehlivé výsledky, vysokou citlivost, robustnost a výrazně zkracuje dobu analýzy při zachování přísných kontrolních protokolů.

Reference

• US EPA. Method 200.7: Determination of Metals and Trace Elements in Water and Wastes by ICP-OES, Environmental Protection Agency.
• Thermo Fisher Scientific. Brožura iCAP PRO Series ICP-OES, 2021.
• Thermo Fisher Scientific. Application Note AN44422: US EPA Method 200.7 using Thermo Scientific iCAP PRO XPS Duo ICP-OES.