NEMC: Overcoming interferences in challenging sample matrices using ICP-OES

Význam tématu

Analytická chemie environmentálních vzorků čelí často složitým maticím, které mohou vést ke spektrálním interferencím při měření stopových prvků. Správná identifikace a korekce těchto interferencí je zásadní pro spolehlivost výsledků v rámci norem US EPA a dalších mezinárodních standardů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost systému Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo pro analýzu vod, půd a dalších environmentálních vzorků podle US EPA Method 6010D (SW-846). Studie zahrnovala testování citlivosti, přesnosti, rychlosti měření a dlouhodobé stability pomocí interelementární korekce (IEC) v softwaru Qtegra ISDS.

Použitá metodika

Vzorky vod byly štěpeny podle EPA Methods 3010A a 3050B za použití horkoplášťové kyselé digesce, půdy a pevné matrice zpracovány mikrovlnnou digescí podle EPA Methods 3015A a 3051A. Kalibrace proběhla na čtyřbodových křivkách, průběžná kontrola kvality byla zajištěna interním standardem yttria a standardy NIST SRM 2781 a 2709a.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP PRO XP Duo v osové a radiální modulaci
• Softwarový balík Qtegra ISDS s funkcí IEC
• ASXpress PLUS pro rychlé dávkování vzorků
• Milestone ETHOS EZ SK10 mikrovlnný digestr

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity všech sledovaných prvků se pohybovaly v nízkých jednotkách ppb. IEC umožnila účinnou korekci spektrálních interferencí identifikovaných barevně kódovanými signály. Linearity cílových analyzovaných prvků byla potvrzena na čtyřech bodech kalibrace. Obdobná přesnost (±10 %) byla prokázána analýzou NIST SRM vzorků sludge a půdy. Rychlost analýzy činila přibližně 1 minutu a 28 sekund na vzorek a systém prokázal stabilní výkon během 15 hodin kontinuálního měření s pravidelnou kontrolou CCV.

Přínosy a praktické využití metody

• Splnění a překročení požadavků EPA Method 6010D pro environmentální analýzy
• Vysoká citlivost a přesnost i v náročných matricích
• Rychlé a automatizované zpracování vzorků s opakovatelnými výsledky
• Robustní dlouhodobá stabilita vhodná pro rutinní provoz v laboratořích QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat ve směru vyšší automatizace vzorkového vstupu a datové analýzy včetně umělé inteligence. Integrace ICP-OES s dalšími technikami (ICP-MS, HPLC-ICP-OES) pro komplexní multi-prvkové studie a miniaturizace stojanů by mohly dále zvýšit efektivitu a flexibilitu analýz.

Závěr

Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo s IEC v softwaru Qtegra ISDS prokázal v souladu s EPA Method 6010D vysokou citlivost, přesnost i stabilitu. Systém je vhodný pro rutinní analýzy environmentálních vzorků v náročných maticích a nabízí rychlý a spolehlivý provoz.

Reference

• US EPA July 2018 Method 6010D SW-846 Update VI INDUCTIVELY COUPLED PLASMA OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY Revision 6
• Application Note 74146 Fast accurate and robust analysis of environmental samples according to US EPA Method 6010D Thermo Fisher Scientific