Analysis of Perfluoroalkyl Substances in Textile and Leather Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

PFAS jsou široce používané chemikálie pro úpravu textilií a kůže díky odolnosti proti skvrnám a vodě. Díky bioakumulaci a perzistenci ve životním prostředí je sledování jejich obsahu v materiálech klíčové pro ochranu zdraví a plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlou a citlivou LC/MS/MS metodu pro současné stanovení 33 PFAS v textiliích a kůži. Využita byla kombinace Agilent Infinity II HPLC s PFC-Free konverzním kitem a Agilent 6470 triple quadrupole LC/MS v souladu s normou ISO 23702-1.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány methanolem podle ISO 23702-1 s ultrazvukovým ošetřením, koncentrováním a přídavkem izotopového interního standardu.

• Agilent 1290 Infinity II HPLC s PFC-Free HPLC Conversion Kit
• Agilent 6470 triple quadrupole LC/MS (AJS ESI, režim dMRM)
• C18 kolona, mobilní fáze 5 mM amonný acetát/voda a acetonitril gradientem
• Kalibrace: externí pro textilie (1–20 µg/l), standardní přídavek pro kůži

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické rozlišení 33 PFAS bylo dosaženo do 17 minut s ostrými píky. Linearita kalibrace pro všechny anality vykázala R2 >0,996. Instrumentální detekční limity (IDL) byly pod 0,1 µg/l. Metodické detekční limity (MDL) byly v textiliích 0,00031–0,00312 mg/kg (1 g) a 0,027–0,23 µg/m2 (100 cm2); v kůži 0,00034–0,0017 mg/kg a 0,023–0,26 µg/m2. Průměrné rekuperace činily 92–110 % u textilií a 95–109 % u kůže. Standardní přídavek efektivně kompenzoval vliv matrice u kožených vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a rychlý průběh analýzy, minimalizuje kontaminaci díky PFC-Free kitu a splňuje požadavky mezinárodních norem. Je vhodná pro rutinní laboratoře QA/QC i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují zvýšení počtu sledovaných PFAS, automatizaci extrakčního procesu, integraci s vysokorozlišným MS pro neznámé sloučeniny, zavádění zelených mobilních fází a využití umělé inteligence pro analýzu dat.

Závěr

Předložená LC/TQ LC/MS metoda umožňuje spolehlivé a efektivní stanovení 33 PFAS v textiliích a kůži s vysokou robustností a citlivostí. Je plně kompatibilní s požadavky ISO a vhodná pro monitoring a výzkum.

Reference

• United States Environmental Protection Agency. Research on Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS), 2017.
• ISO 23702-1:2018. Leather — Organic fluorine — Part 1: Determination of the non-volatile compound content by extraction method using LC/MS/MS.
• Shoemaker J.; Tettenhorst D. EPA Method 537.1: Determination of Selected PFAS in Drinking Water by SPE and LC/MS/MS, 2018.