LC/MS, LC/MS/MS, LC/HRMS, LC/TOF, LC/SQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Rychlá identifikace a klasifikace bylinných léčiv je klíčová pro zajištění konzistence účinnosti a kvality surovin v tradiční medicíně. Komplexní složení rostlinných extraktů vyžaduje vysoce propustné a spolehlivé metody pro rutinní kontrolu ve výrobě i výzkumu metabolitů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo demonstrovat možnost provedení skríninku extraktů Kampo medicíny pomocí přímé injekce (flow injection analysis) do single quadrupole LC-MS bez chromatografické separace. Navržený postup kombinuje vysokou rychlost analýzy (do jedné minuty) s multivariačními statistickými metodami pro klasifikaci a charakterizaci vzorků.
Použitá metodika
Vzorky Kakkonto extraktů byly připraveny extrakcí v 50% methanolu, ultrazvukem a centrifugací. Supernatant byl následně 10× naředěn roztokem obsahujícím interní standardy (reserpine, chloramfenikol) a přímo injikován do LC-MS systému bez chromatografického sloupce.
Použitá instrumentace
- LCMS-2050 (single quadrupole) s DUIS™ ionizací pro robustní FIA skrínink
- Nexera XR / Nexera™ série HPLC pro řízení modulů flow injection
- LCMS-9030 (QTOF) pro přesnou identifikaci vybraných analytů pomocí MS/MS
- LabSolutions™ LCMS a eMSTAT Solution™ pro konverzi dat a multivariační analýzu
Hlavní výsledky a diskuse
Při skenování vzorků v pozitivním režimu bylo detekováno 91 a v negativním režimu 199 signálů (celkem 290). Analýza hlavních komponent (PCA) ukázala, že vzorky B a E mají podobný profil, zatímco vzorek A se jednoznačně odlišuje. Pomocí algoritmu RandomForest byl testovací vzorek F s průměrným skóre 88,5 % zařazen do skupiny B/E. Následující QTOF analýza potvrdila identitu klíčových molekul, např. daidzeinu (m/z 255) a glycyrrhizinu (m/z 821) s odchylkou <1 mDa.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda zkracuje analýzu na méně než jednu minutu na vzorek a umožňuje vysokopropustný skrínink v QA/QC i farmakognostickém výzkumu. Integrace s eMSTAT Solution™ usnadňuje tvorbu diskriminačních modelů pro rychlé přiřazení neznámých extraktů ke známým typům.
Budoucí trendy a možnosti využití
Vývoj směruje k rozšíření aplikace na další přírodní produkty a extrakty, propojování s online databázemi metabolitů a automatizaci datového toku. V budoucnu se očekává implementace umělé inteligence pro predikci účinnosti a původu surovin v reálném čase.
Závěr
Přímá injekce do single quadrupole LC-MS v kombinaci se statistickou analýzou poskytuje efektivní nástroj pro rychlou a spolehlivou charakterizaci Kampo extraktů. Tato robustní a uživatelsky přívětivá metoda výrazně zvyšuje propustnost skríninkových analýz a podporuje aplikace v oblasti QA/QC a farmakognózie.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.