Analysis of Elemental Impurities in Lithium-Ion Secondary Battery Electrolytes Using the ICPE- 9800 Series

Význam tématu

Indukčně vázaná plazma atómová emisní spektrometrie (ICP-AES) představuje klíčovou techniku pro simultánní stanovení více prvků ve složitých matricích. V oblasti lithiových akumulátorů může i malé množství kovových nečistot v elektrolytech negativně ovlivnit výkon, životnost a bezpečnost baterií. Vysoce citlivá a přesná analýza stopových prvků tak má přímý dopad na kvalitu a spolehlivost moderních energetických úložišť.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit schopnost spektrometru ICPE-9820 se speciálním hydrofluoridově odolným vstřikovacím systémem a organickým hořákem spolehlivě kvantifikovat prvkové nečistoty v elektrolytech LiPF6 rozpuštěném v etylmetylkarbonátu (EMC) a v směsi etylenu karbonátu (EC) a dimetylkarbonátu (DMC). Klíčovými úkoly bylo stanovení detekčních limitů, vytvoření kalibračních křivek, provedení spike recovery testů a vyhodnocení opakovatelnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrometr: ICPE-9820 s hydrofluoridově odolným vstřikovacím systémem.
• Nebulizér: PFA1S odolný vůči HF.
• Analytická komora: cyklonická komora z HF-odolného materiálu.
• Prodlužovací trubice: křemenná, nahrazující standardní sklo.
• Hořák: organická solventní varianta z křemenného materiálu.
• Odtok: speciální HF-odolný odtok.
• Autosampler: AS-10 pro automatizované vzorkování.
• Podmínky plazmy: RF výkon 1,40 kW, proud plazmového plynu 20,0 L/min, pomocného plynu 0,70 L/min, nosného plynu 0,75 L/min, axiální pozorování.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity pro všechny sledované prvky (Al, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Na, Ni, Pb, Zn) byly nižší než limity stanovené čínskou normou HG/T 4067-2015. V elektrolytu LiPF6 v EMC byly kvantifikovány například Al (0,21 mg/kg), Cr (0,04 mg/kg), Cu (0,02 mg/kg) a Fe (0,12 mg/kg), zatímco v EC/DMC byla detekována Cu (0,01 mg/kg) a Na (0,04 mg/kg). Spike recovery testy vykázaly výsledky v rozmezí 89 % až 107 %, přičemž opakovatelnost 10 násobných měření spikovaných vzorků nepřesáhla 6,9 %. Tyto údaje potvrzují vysokou přesnost a reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní analýza více prvků ve strojově nepřátelském prostředí organických elektrolytů.
• Vysoká citlivost dostatečná pro plnění regulačních požadavků.
• Odolnost vstřikovacího systému a analytických komponent vůči tvorbě HF vlivem hydrolýzy LiPF6.
• Kompatibilita s běžnými organickými rozpouštědly používanými v průmyslu baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další generace elektrolytů a nové chemie baterií.
• Integrace ICP-AES s hmotnostní spektrometrií (ICP-MS) pro náročné speciační analýzy.
• Vývoj miniaturizovaných a inline monitorovacích systémů pro reálný čas kontroly kvality produkce baterií.
• Zvýšení automatizace a robotizace odběru a přípravy vzorků.

Závěr

Metoda založená na ICPE-9820 s hydrofluoridově odolnou instrumentací prokázala vysokou citlivost, přesnost i opakovatelnost stanovení stopových kovů v elektrolytech lithiových sekundárních baterií. Splňuje normu HG/T 4067-2015 a nabízí spolehlivé řešení pro QA/QC laboratoře a výzkumné týmy zaměřené na vývoj bezpečných a výkonných bateriových systémů.

Reference

• HG/T 4067-2015 Cell liquor of lithium hexafluorophosphate