FTIR talk letter vol. 17

Význam tématu

Analytické metody založené na infračervené spektroskopii (FTIR) jsou klíčové pro kvalifikativní a kvantitativní stanovení plynů v průmyslových a výzkumných aplikacích, pro analýzu tenkých nátěrů a filmů, a doplňují je techniky jako Ramanova spektroskopie a UV-VIS fotometrie. Tyto metody umožňují rychlé, bezkontaktní, často nedestruktivní měření bez nutnosti časově náročné přípravy vzorku a nacházejí uplatnění v monitoringu procesů, kontrole kvality i výzkumu materiálů.

Cíle a přehled článku

Článek shrnuje výsledky a doporučení z FTIR TALK LETTER vol. 17 (červenec 2012). Je rozdělen do čtyř hlavních témat:

• Gas Analysis: srovnání metod plynové chromatografie a FTIR pro analýzu plynů
• Specular Reflection Method: principy a aplikace spekulárního odrazu pro měření tenkých vrstev
• Q&A: rozdíly mezi Ramanovou a infračervenou spektroskopií
• Prezentace vybraných UV-VIS spektrofotometrů Shimadzu

Použitá metodika a instrumentace

• FTIR spektrometr s plynovou kyvetou, multipas a MCT detektor chladící se kapalným dusíkem
• Multipath kyveta, nastavení tlaku, teploty a optické délky dráhy
• Specular Reflectance Attachment SRM-8000 a absolutní reflectance attachment
• Kramers-Kronigova analýza pro převod spekulárního odrazu na absorpční spektrum
• Integrace FTIR do distribuovaného řídicího systému (DCS) prostřednictvím PLC a RS-232C
• Ramanův mikroskop a infračervený mikroskop pro ATR měření
• UV-VIS spektrofotometry Shimadzu UV-2600 (jednokrystalový) a UV-2700 (dvoumonochromátorový)

Hlavní výsledky a diskuse

• FTIR plynová analýza oproti plynové chromatografii nabízí analýzu do 1 minuty, nedestruktivitu, opakované použití vzorku, simultánní měření více složek a kontinuální monitoring, avšak nižší citlivost závislou na dipólových změnách molekul
• Kvalitativní identifikace plynů (HF, HCl) na základě charakteristických kmitočtů a databází; přehled hlavních funkčních skupin (OH, NH, CH, CO, C=O)
• Kvantitativní stanovení vyžaduje kalibraci standardními plyny, korekci tlaku, počet integrací a optickou dráhu; citlivost lze zvýšit prodloužením kyvety, vyšším počtem integrací či rozlišením, avšak za cenu delší doby měření
• Reálné časové monitorování reakcí v plynné fázi lze realizovat pomocí FTIR kyvety s malým objemem pro vyšší časové rozlišení
• Automatizované systémy: makroprogramy pro řízení start/stop měření, přenos dat jako 4–20 mA signál do DCS pro bezobslužné řízení reaktoru
• Speculární odraz: měření tenkých organických vrstev na kovových substrátech, silných pryskyřičných vzorků i tlustších fólií; spektrum se upravuje Kramers-Kronig analýzou; tloušťka filmů se stanovuje z interferenčních proužků
• Absolutní odraz: V a W uspořádání zrcadla zajišťuje zjištění skutečného odrazivého koeficientu měřeného vzorku
• Raman vs. IR: doplňující metody s odlišnými selekčními pravidly; Raman méně ovlivněn vodou, vhodný pro mikroskopické vzorky, avšak dražší a citlivější na poškození laserem
• UV-VIS: UV-2600 (jednočtecí do 1400 nm, nízký šum), UV-2700 (dvoumonochromátor, rozsah 8 Abs), kompaktní konstrukce, softwarová validace, rozšířitelnost příslušenství

Přínosy a praktické využití metody

• Bezprostřední i kontinuální sledování výfukových a průmyslových plynů bez odběru vzorku
• Rychlá, bezúdržbová analýza procesních plynů a řízení provozních podmínek
• Nedestruktivní zkoumání povlaků a filmů přímo na substrátu
• Komplexní charakterizace materiálů kombinací FTIR, Raman a UV-VIS metod
• Široké využití UV-VIS od kvantifikace po validaci podle norem

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace spektrálních dat FTIR do systému Průmyslu 4.0 a využití strojového učení pro automatizované vyhodnocení
• Miniaturizace plynových kyvet a vývoj přenosných FTIR spektrometrů
• Pokročilé algoritmy pro redukci šumu a baseline korekci v Kramers-Kronig analýze
• Zvyšování citlivosti a rozvoj povrchově zesílené Ramanovy spektroskopie (SERS)
• Modulární rozšíření UV-VIS přístrojů o NIR oblast a cloudové spravování spektrálních knihoven

Závěr

Shrnuté články dokazují, že infračervená a Ramanova spektroskopie spolu s UV-VIS fotometrií představují robustní nástroje analytické chemie pro rychlé, přesné a často nedestruktivní měření. Další vývoj směřuje k vyšší automatizaci, miniaturizaci a integraci do digitálních systémů řízení procesů.

Reference

• David Welti (1970) Infrared Vapour Spectra: Heyden & Son Ltd.
• Bio-Rad Sadtler Spectral Database, Sadtler – Bio-Rad Laboratories
• Masayuki Tanaka, Norio Teramae: IR Spectroscopy (Kyoritsu Shuppan)
• Mitsuo Tasumi: FT-IR Fundamentals and Actualities (Tokyo Kagaku Dōjin)
• Shimadzu Application Notes UV-2600 a UV-2700