Analysis of Sulfonamide Drugs in Water Using Agilent Bond Elut HLB Cartridges and LC/MS/MS

Význam tématu

Sulfonamidová antibiotika představují skupinu široce používaných antimikrobiálních látek, které se mohou díky své chemické stabilitě dostávat do vodních prostředí a ohrožovat ekosystémy i kvalitu pitné vody. Jejich spolehlivá detekce je nezbytná pro environmentální monitorování a řízení rizik.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na vývoj a validaci kvantitativní metody pro 19 sulfonamidů a jejich metabolitů ve vodě, přičemž využívá reverzní SPE kartuše Agilent Bond Elut HLB a následnou analýzu LC/MS/MS. Klíčové parametry zahrnují linearitu, detekční a kvantifikační meze, obnovitelnost a preciznost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody (500 mL) byly nejprve filtrovány a ošetřeny EDTA a interním standardem, pH upraveno na 4–7. Po aplikaci na HLB kartuši následovalo praní vodou a eluace metanolem. Eluát byl vysušen proudem N2, rekonstituován v MeOH:voda (1:1) a filtrován 0,2 µm filtrem. Pro analýzu byly stanoveny MRM přechody pro jednotlivé sulfonamidy.

Instrumentace:

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II se sloupci Poroshell 120 EC-C18 (100 × 2,1 mm, 2,7 µm)
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr Agilent 6470A s Jet Stream ESI
• SPE kartuše Bond Elut HLB (6 mL, 500 mg)
• Software Agilent MassHunter Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala v rozsahu 2–200 ng/mL vynikající linearitu (R2 > 0,995), LOD mezi 0,3 a 1,9 ng/L a LOQ mezi 1,2 a 7,6 ng/L. Obnovitelnost ve vodě byla v rozmezí 74–118 % (preciznost RSD <14 %), pouze sulfisoxazol vykazoval mírně nižší obnovitelnost na nižších hladinách. Analýza povrchové vody potvrdila uplatnitelnost metody s recoveriemi 73–102 % a RSD <9 %.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci sulfonamidů ve vodách s nízkými detekčními limity a vysokou reprodukovatelností. Vhodná je pro environmentální monitoring, hodnocení kvality pitné vody a kontrolu průmyslových i zemědělských odpadních vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další farmakologické kontaminanty a integrace s online SPE systémy. Dalšími směry jsou automatizace přípravy vzorků, použití vysokorozlišující hmotnostní spektrometrie a zlepšení citlivosti detekce pro sledování stopových koncentrací.

Závěr

Byla úspěšně validována SPE-LC/MS/MS metoda pro stanovení 19 sulfonamidů v různých vzorcích vody s vynikajícími analytickými parametry. Metoda splňuje požadavky na linearitu, citlivost, obnovitelnost i preciznost a je připravena pro rutinní environmentální aplikace.

Reference

V textu nebyly uvedeny žádné literární odkazy.