Matricový CRM odpadního kalu METRANAL® CRM AN-OK02

Význam tématu

Certifikovaný referenční materiál odpadního kalu METRANAL CRM AN-OK02 poskytuje klíčovou podporu pro validaci analytických metod při stanovení polychlorovaných dibenzo p dioxinů, dibenzofuranů a polychlorovaných bifenylů v ekologických a průmyslových vzorcích. Díky stabilizaci a ověřené homogeneitě umožňuje zajištění metrologické návaznosti a srovnatelnosti výsledků napříč laboratořemi.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a certifikovat homogenní a stabilní matrixový materiál odpovídající složení reálného odpadního kalu s udanými hmotnostními podíly klíčových PCDD, PCDF a PCB. Certifikace vychází z mezi laboratorního porovnání výsledků jedenácti špičkových pracovišť a zajišťuje vysokou spolehlivost referenčních hodnot.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení cílových analyzovaných sousladů se doporučuje vysokorozlišovací plynová chromatografie spojena s hmotnostní spektrometrií HRGC HRMS. K přípravě vzorku byly využity extrakční a čisticí postupy podle norem EPA 1613, 1668, 8280A nebo 8290. Metrologická návaznost byla zajištěna kalibrací vůči certifikovaným materiálům BCR 614, BCR 365 a ERM AC 820 až 822 a kontrolní analýzou s BCR 677.

Použitá instrumentace

• Vysokorozlišovací plynová chromatografie HRGC
• Vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie HRMS

Hlavní výsledky a diskuse

Certifikované hmotnostní podíly 17 vybraných PCDD a PCDF se pohybují od jednotek ng na kg až po stovky ng na kg suchého materiálu. Nejistoty kombinované rozšířenou nejistotou (k 2) byly vyčísleny na základě mezi laboratorních odchylek a dlouhodobé stability. Výsledky potvrzují vhodnost materiálu pro QC měření v ekologickém monitoringu i průmyslové kontrole.

Přínosy a praktické využití metody

Materiál slouží k validačním sekvencím, porovnávání výkonu metod a k ověřování správnosti kalibrací. Díky jednotné matrix kalibraci snižuje systematické chyby a zvyšuje důvěryhodnost analýz trace úrovní toxických kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření spektra matrixových CRM pro další organické kontaminanty a nanočástice. Integrace s inovativními detekčními technikami jako jsou Orbitrap nebo tof spektrometry může dále snížit meze stanovení a zlepšit citlivost ekologických monitorovacích sítí.

Závěr

METRANAL CRM AN-OK02 představuje robustní a přesný nástroj pro standardizaci a validaci metod stanovení dioxinů, furanů a PCB v odpadních kalech. Díky přísné certifikaci, prokázané homogeneitě a dlouhodobé stabilitě podporuje kvalitu analytických výsledků a zvyšuje spolehlivost environmentálních a průmyslových studií.

Reference

• TNI Pokyn ISO 31 pro vyjádření fyzikálních a chemických veličin
• TNI Pokyn ISO 35 pro posouzení homogenity a stability referenčních materiálů
• Normy EPA 1613, 1668, 8280A a 8290 pro extrakci a analýzu PCDD PCDF PCB
• ČSN EN ISO 17034 metrologie referenčních materiálů
• Kalibrační materiály BCR 614, BCR 365, ERM AC 820 až 822, BCR 677