Matricový CRM odpadního kalu METRANAL® CRM AN-OK01

Význam tématu

Certifikované referenční materiály představují klíčový nástroj pro zajištění přesnosti a spolehlivosti analytických výsledků. Materiál AN-OK01 s kontrolovaným obsahem PCB, PAU a kovů v odpadním kalu umožňuje laboratorním pracovištím udržovat metrologickou návaznost a validovat metody v souladu s mezinárodními standardy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo připravit a certifikovat referenční materiál odpadního kalu obohacený o organické analyty metodou spikování. Soustředilo se na stanovení vybraných kongenerů PCB, polyaromatických uhlovodíků a konvenčně definovaných kovových prvků, přičemž byly stanoveny certifikované a indikativní hodnoty s rozšířenými kombinovanými nejistotami.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byl materiál šetrně sušen a homogenizován mechanickým směšováním, dále stabilizován radiační dávkou 25 kGy. Extrakce kovů se provádí lučavkou královskou dle ISO 11466, organické analyty izolovány metodami EPA 8310, 8082A, 8081 a ekvivalentními ČSN 16181 a 16167. Analytické stanovení probíhalo za použití plynové a kapalinové chromatografie, plasmonové a elektrotermální atomové absorpční spektrometrie, ICP-OES a ICP-MS.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf vybaven selektivní detekcí (ECD nebo MS).
• Kapalinový chromatograf s odpovídajícími detektory pro PAU.
• Flame AAS a ETA-AAS pro prvkovou analýzu kovů.
• ICP-OES a ICP-MS pro multi-prvkové stanovení s vysokou citlivostí.

Hlavní výsledky a diskuse

Byly stanoveny certifikované hodnoty sedmi PCB kongenerů (například PCB 28: 307 ± 27 µg/kg, PCB 153: 234 ± 14 µg/kg) a dvanácti PAU (např. fenantren: 5,06 ± 0,49 mg/kg, pyren: 5,46 ± 0,41 mg/kg). Pro kovové prvky byly certifikovány hodnoty prvků jako As (10,3 ± 0,3 mg/kg), Cd (6,76 ± 0,47 mg/kg), Cr (66,8 ± 3,0 mg/kg) či Pb (60,4 ± 2,3 mg/kg). Homogenita a krátkodobá stabilita materiálu byly ověřeny dle ISO 35, dlouhodobá stabilita je průběžně monitorována. Kombinovaná nejistota je převážně ovlivněna charakterizací analyty.

Přínosy a praktické využití

CRM AN-OK01 umožňuje:

• zajištění metrologické návaznosti analytických metod,
• validaci a verifikaci postupů v oblasti environmentální analytiky,
• kontinuální kontrolu kvality laboratorních výsledků,
• porovnání výkonnosti mezi různými pracovišti.

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze očekávat rozšíření portfolia referenčních materiálů o nové organické i anorganické analyty, využití CRM pro emerging contaminants, aplikaci izotopických značek či rozvoj digitálních simulací pro predikci stability materiálů. Dále bude posilována role CRM v rámci multi-omických přístupů a automatizovaných analytických platforem.

Závěr

Metoda přípravy a certifikace CRM AN-OK01 poskytuje robustní nástroj pro spolehlivé stanovení PCB, PAU a kovů v odpadních kalech. Díky přísnému ověření homogenity, stability a metrologické návaznosti materiál přispívá k vysoké kvalitě laboratorních výsledků a podpoře výzkumu i průmyslové praxe.

Reference

• TNI Pokyn ISO 31.
• ISO 11466: Lučavka královská – extrakce kovů z matric.
• ISO 35: Homogenita a stabilita referenčních materiálů.
• EPA metody 8310, 8082A, 8081.
• ČSN 16181, 16167.
• ČSN EN ISO 9001, ČSN EN ISO/IEC 17025, ČSN EN ISO 17034.