SBSE-GCxGC-TOFMS Trace Level Organochlorine and Organophosphorous Pesticides Analysis in Brewed Green Tea

Význam tématu

Během mezinárodního obchodu s čajem a díky rostoucím obavám o rezidua pesticidů v potravinách se sledují stopové koncentrace organochlorinových a organofosfátových pesticidů v zeleném čaji. Regulace EU, Japonska a USA zpřísnily limity reziduí na úrovně ppt, což si vyžádalo citlivé a robustní analytické metody pro životně důležitou bezpečnost spotřebitele.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na kvantitativní a kvalitativní stanovení 22 vybraných OCP/OPP pesticidů v jednom druhu zeleného čaje. K detekci stopových množství (10–500 ppt) byla použita kombinace stir bar sorbent extraction a GCxGC-TOFMS, která poskytuje vylepšené rozlišení a plný spektrometrický záznam.

Použitá metodika a instrumentace

Metodický postup zahrnuje extrakci brewed zeleného čaje pomocí GERSTEL Twister SBSE tyče v objemu 2 mL při 1000 ot./min po dobu 60 min. Následovala automatická termická desorpce (TDU) a zaostření v chlazené inlet jednotce (CIS4).

Instrumentace:

• Agilent 6890 GC s GERSTEL MPS2 autsamplerem a TDU/CIS4 jednotkou
• GERSTEL/MACH LTM kolona (10 m Rtx-5) a sekundární Rtx-17 kolona (1 m × 0,10 mm × 0,10 µm)
• LECO Pegasus 4D TOFMS (m/z 45–550, 150 spekter/s, elektronová energie –70 eV)
• ChromaTOF software pro dekonvoluci, identifikaci a kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC-TOFMS analýza odhalila více než 1200 chromatografických signálů při S/N=100 v jednom vzorku a umožnila separaci i částečně koeluovaných látek (např. Sulfotepp vs. Lindane). Linearita kalibračních křivek (10–500 ppt) dosahovala korelačních koeficientů >0,990 pro všechny sledované pesticidy.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená kombinace SBSE a GCxGC-TOFMS nabízí:

• Minimální přípravu vzorku a vysokou citlivost na úrovni ppt
• Zvýšenou kapacitu oddělení díky dvoudimenzionální chromatografii
• Kompletní m/z data umožňující retrospektivní analýzu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření GCxGC-TOFMS pro širší škálu analyzovaných látek v potravinách a životním prostředí, integrace s pokročilou datovou analýzou (strojové učení) a miniaturizace SBSE technik ke zrychlení nasazení v rutinní QA/QC laboratoři.

Závěr

Studie ukazuje efektivní platformu pro detekci stopových reziduí OCP/OPP pesticidů v zeleném čaji bez náročné přípravy vzorku. Kombinace SBSE a GCxGC-TOFMS poskytuje vysokou citlivost, rozlišení a spolehlivou kvantifikaci až na úrovni ppt.

Reference