High Resolution GC/MS Analysis of Ginkgolic Acids in Ginkgo biloba Plants, Extracts, and Dietary Supplements Using the Agilent 5975C Series GC/MSD

Význam tématu

Produkty z Ginkgo biloba jsou široce využívány pro potenciální prospěšné účinky na kardiovaskulární a kognitivní funkce, nicméně obsah bioaktivních alkylsalicylových kyselin (ginkgolic acids, GA) může vyvolávat cytotoxické, karcinogenní či mutagenní účinky. Spolehlivá analýza a kvantifikace těchto látek je tedy klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality farmaceutických i doplňkových produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit high-resolution GC/MS metodu založenou na přístrojích Agilent 7890 GC a 5975C MSD pro separaci a kvantifikaci isomerů ginkgolidových kyselin, včetně určení polohy dvojných vazeb pomocí ozonolýzy. Metoda se má porovnat s existujícími HPLC postupy a umožnit detailní charakterizaci rostlinných vzorků i komerčních doplňků.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC se vstřikovacím modulem 7693A
• Agilent 5975C Series GC/MSD
• Kapilární kolona Agilent J&W HP-88 (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm)
• Nosný plyn helium, konstantní tok 1 mL/min
• Derivatisace trimethylsulfonium hydroxidem (TMSH)

Použitá metodika

Vzorky (listy, semena, sarkotesta, alkoholové extrakty a komerční doplňky) byly extrahovány organickými rozpouštědly, derivatizovány TMSH a analyzovány GC/MS v režimu skenování a SIM (ionty m/z 161, 178). Validace dle ICH zahrnovala přesnost, linearitu (R2 > 0,99), selektivitu, LOD 0,5 μg/mL a LOQ 1,5 μg/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

GC/MS metoda dosáhla rozlišení kritických párů C13:0/C15:1 a C15:0/C17:1, včetně izomerů C15:1 D8/D10 a C17:1 D8/D10/D12. Ozonolýzou byla potvrzena poloha dvojných vazeb v jednotlivých izomerech. Aplikace na 19 rostlinných vzorků a 21 doplňků odhalila široký rozsah celkových GA (1–534 ppm) a D10/D8 poměr umožňující rozlišit listový a semenný původ GA v komerčních výrobcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší rozlišovací schopnost oproti HPLC
• Citlivá a selektivní detekce izomerů
• Možnost stanovení zdrojové části rostliny v doplňcích
• Rychlá kvantifikace pro QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se dá obohatit o kvantitativní metabolomické studie, využít hyphenované techniky GC×GC/MS pro ještě vyšší rozlišení a aplikovat na širší spektrum rostlinných matric. Integrace s pokročilou datovou analýzou a umělou inteligencí může zlepšit identifikaci nových bioaktivních složek.

Závěr

Popsaná GC/MS metoda nabízí spolehlivou, validovanou a vysoce selektivní analýzu ginkgolic acid izomerů v rostlinných vzorcích a doplňcích. Umožňuje detailní charakterizaci, určení polohy dvojných vazeb a identifikaci botanického původu GA, což je zásadní pro kontrolu kvality a bezpečnosti produktů z Ginkgo biloba.

Reference

• M. Wang et al. High-resolution gas chromatography/mass spectrometry method for characterization and quantitative analysis of ginkgolic acids in Ginkgo biloba plants, extracts, and dietary supplements. J. Agric. Food Chem. 62, 12103–12111 (2014).