EPA Method 543 - Quantitation of Organic Pesticides in Drinking Water Using Online Pre-concentration/Solid Phase Extraction and Tandem Mass Spectrometry

Význam tématu

Online předkoncentrace a stanovení reziduí pesticidů v pitné vodě podle EPA Metody 543 umožňuje rychlejší, úspornější a reprodukovatelnější analýzu nízkokoncentrovaných organických sloučenin v rozsahu ppt–ppq.

Cíle a přehled studie

Metoda inovuje původní offline SPE postup (EPA 540) zavedením online SPE a rozšířením seznamu cílových pesticidů včetně 3-hydroxykarbofuranu, bensulidu, fenamifosu a dalších metabolitů.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický systém sestával z:

• Online SPE Thermo Scientific EQuan MAX Plus (UHPLC pumpy Dionex UltiMate 3000 3400RS/SD, autosampler s 5 mL vzorkovací smyčkou)
• Analytický HPLC sloupec Hypersil GOLD aQ (3 μm, 2.1×50 mm)
• Mobilní fáze: voda s 20 mM octanem amonným a acetonitril
• Tandemové LC-MS: Thermo Scientific TSQ Quantiva s HESI ionizací
• Software pro zpracování dat: Thermo Scientific TraceFinder

Postup zahrnoval čtyřfázovou online SPE (naložení vzorku, přenos na SPE kazetu, chromatografii, regeneraci kazety) s celkovou délkou analýzy 21 minut.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace ve 12 bodech (0.01–200 ng/L) s vážením 1/x, R2 > 0.997 pro všechny analyty.
• Metody detekce (MDL) v rozmezí 0.007–2.356 ng/L splnily požadavky EPA.
• Voda z kohoutku (San Jose, CA) neobsahovala žádné z testovaných pesticidů nad MDL.

Přínosy a praktické využití metody

Online SPE snižuje spotřebu vzorku a spotřebního materiálu, eliminuje offline krok extrakce, zkracuje dobu zpracování a zvyšuje reprodukovatelnost analýz v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření seznamu analyzovaných látek včetně dalších organických kontaminantů.
• Integrace s vysokorozlišovacími MS systémy pro neznámou identifikaci.
• Vývoj přenosných online SPE-LC-MS přístrojů pro terénní monitoring.

Závěr

Implementovaná online SPE-LC-MS/MS metoda podle EPA 543 prokázala vysokou citlivost, linearitu a spolehlivost při stanovení pesticidů v pitné vodě a nabízí výrazné zrychlení a úsporu materiálu oproti tradičním offline postupům.

Reference

• Beck JR, Yang CT. Pesticides in Drinking Water Using Online Pre-concentration/Solid Phase Extraction and Tandem Mass Spectrometry. Thermo Fisher Scientific Application Note 631; 2016.
• United States Environmental Protection Agency. EPA Method 543: Quantitation of Organic Pesticides in Drinking Water; 2016.