EPA Method 543: Selected Organic Contaminants by Online SPE LC/MS/MS Using the Agilent Flexible Cube

Význam tématu

Monitorování stopových organických kontaminantů v pitné a povrchové vodě je klíčové pro ochranu zdraví a životního prostředí. Online SPE v kombinaci s LC/MS/MS významně zkracuje dobu analýzy, snižuje spotřebu vzorku a organických rozpouštědel a zvyšuje automatizaci, což vede k vyšší efektivitě a reprodukovatelnosti výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo implementovat EPA Method 543 pomocí modulu Agilent Flexible Cube pro online SPE LC/MS/MS a porovnat její výkon s původním postupem. Hlavním záměrem bylo dosáhnout srovnatelné nebo lepší přesnosti, přesnosti a citlivosti při poloviční době běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Reagencie a vzorky:

• Ultrapure voda a acetonitril pro chromatografii
• SPE kazeta Agilent PLRP-S dle EPA Method 543
• Vzorky vody (10 mL) stabilizované dle metody 543

Instrumentace:

• Agilent 1200 Infinity Binary Pump a 1260 Infinity Autosampler
• Agilent 1290 Infinity Flexible Cube se dvěma 10port/2polohovými ventily
• Analytický sloupec Agilent Poroshell 120 Phenyl-Hexyl (3,0 × 100 mm, 2,7 µm)
• Agilent 6460A Triple Quadrupole LC/MS s technologií Jet Stream

Provozní podmínky:

• Online SPE: objem vzorku 1,8 mL, průtok 2 mL/min
• HPLC gradient: A = 20 mM NH4OAc, B = acetonitril, průtok 0,4–0,6 mL/min, teplota 40 °C
• MS: ESI v pozitivním módu, režim dMRM, specifické přechody pro sedm targetů

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy pro sedm analyzovaných látek prokázaly téměř základní rozlišení a dobrý tvar píků. Celkový čas běhu činí 18 minut, oproti 28–40 min metodou EPA. Kalibrační křivky vykazovaly koeficient R2 > 0,999 při použití kvadratického fitu a váhy 1/x. Přesnost (průměrné zotavení) a přesnost (RSD) pro LFB a LFSM byly srovnatelné nebo lepší než hodnoty uvedené v EPA Method 543. Vypočtené LCMRL hodnoty byly většinou nižší než požadované limity EPA.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší:

• Zrychlení analýzy a vyšší průchodnost vzorků
• Snížení spotřeby rozpouštědel a objemu vzorku
• Automatizaci procesu snižující pracovní náročnost
• Vysokou přesnost, přesnost a citlivost odpovídající požadavkům EPA

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší aplikace online SPE v environmentální a průmyslové analytice, integrace více modulů v kompaktních systémech, miniaturizace a využití pokročilých algoritmů pro optimalizaci metod. Dále se předpokládá rozšíření do rutinních laboratoří pro monitoring dalších skupin kontaminantů.

Závěr

Implementace EPA Method 543 s modulem Agilent Flexible Cube významně zjednodušuje online SPE, zkracuje dobu analýzy a zachovává nebo zlepšuje limity stanovení, přesnost a přesnost měření. Metoda nabízí efektivní, automatizované a nákladově úsporné řešení pro detekci stopových organických kontaminantů ve vodách.

Reference

• EPA Method 543 – Determination of Selected Organic Chemicals in Drinking Water by On-Line SPE LC/MS/MS; EPA/600/R-14/098, March 2015.
• S. B. Mohsin, M. Woodman. Quantitation of Trace-Level Emerging Contaminants in Water Using Online SPE with LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-2731EN, 2013.
• B. Schuhn, E. Naegle, T. Glauner. Detection of Trace-Level Herbicides in Drinking, Surface, and Ground Water Using the Agilent Infinity Series Online SPE Solution. Agilent Technologies Application Note 5991-2405EN, 2013.
• S. D. Winslow et al. Statistical procedures for determination and verification of minimum reporting levels for drinking water methods. Environ. Sci. Technol. 40:281–288, 2006.