Matricový certifikovaný referenční materiál zemědělské půdy na obsah vybraných pesticidů METRANAL CRM AN-ZP03

Význam tématu

Certifikované referenční materiály (CRM) představují základ pro zajištění kvality a spolehlivosti analytických výsledků v oblasti sledování reziduí pesticidů v půdách. Metrologická návaznost na SI jednotky a standardizované postupy přispívají k porovnatelnosti výsledků mezi laboratořemi a podporují akreditaci analytických metod.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného dokumentu je propagace a popis CRM AN-ZP03, matrice zemědělské půdy s navázanými organickými pesticidy. Materiál je určen ke kalibraci, validaci metod a ke kontrole kvality analýz reziduí pesticidů. Certifikát shrnuje klíčové informace o přípravě, charakterizaci, stabilitě a hodnotách jednotlivých analytů.

Použitá metodika a instrumentace

CRM AN-ZP03 byl připraven spikováním standardních roztoků pesticidů do homogenizované a radiálně stabilizované půdy (dávka 25 kGy). Klíčové kroky:

• Sušení půdy a mletí na částice pod 100 µm
• Dávkování organických analyzů (spiking)
• Homogenizace a testování konzistence (ISO 35)
• Krátkodobá i dlouhodobá stabilita sledována během platnosti certifikátu

Instrumentace doporučená pro rutinní stanovení:

• plynová chromatografie (GC) s hmotnostní detekcí
• kapalinová chromatografie (LC) s UV/VIS či hmotnostní detekcí
• certifikované kalibrační roztoky pro přímou návaznost na SI jednotky

Hlavní výsledky a diskuse

Byly certifikovány hodnoty pro 21 vybraných pesticidů a indikativní hodnoty pro šest organochlorovaných látek. Typické koncentrace se pohybují ve stovkách µg/kg na sušinu, s rozšířenou kombinovanou nejistotou (k=2) 5–15 %. Výsledky více než pěti laboratoří potvrdily homogenitu a reprodukovatelnost materiálu. Diskuse se soustředí na dominující vliv charakterizace materiálu na nejistotu, optimální podmínky skladování (-18 °C) a doporučení před analýzou rehomogenizovat vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

CRM AN-ZP03 poskytuje:

• Metrologickou návaznost pro akreditované laboratoře
• Podklad pro validaci nových nebo modifikovaných GC/LC metod
• Kontrolu kvality a způsobilosti pracovních postupů v monitoringu pesticidů
• Možnost srovnání výkonnosti mezi laboratořemi v rámci mezilaboratorních testů

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj CRM se posunuje směrem k:

• rozšíření spektra analyzovaných látek (včetně nepolárních a termolabilních pesticidů)
• mikro- a nanočásticím pesticidů jako cílené analyty
• digitálnímu popisu materiálu a integraci dat do LIMS a blockchainových systémů
• multi-matice CRM pro komplexní environmentální hodnocení

Závěr

CRM AN-ZP03 představuje robustní nástroj pro zajištění kvality analýz reziduí pesticidů v zemědělské půdě. Jeho spolehlivost, metrologická návaznost a dostupnost usnadňují validaci metod a podporují akreditaci laboratoří. Další vývoj CRM by měl reflektovat nové analytické výzvy a požadavky na multi-residuální screening.

Reference

• Analytika, spol. s r.o. Certifikát CRM AN-ZP03: referenční materiál zemědělské půdy na obsah pesticidů. Praha, 2021.
• ČSN EN ISO 17034:2017 – Všeobecné požadavky na způsobilost výrobce referenčních materiálů.
• TNI Pokyn ISO 35 – Homogenita a stabilita referenčních materiálů.