Rapid Analysis of Pesticides in DifficultMatrices Using GC/MS/MS

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách jsou pod drobnohledem regulatorních orgánů s cílem zajistit, aby hladiny zbytků ve vzorcích plodů, jako jsou džemy či marmelády, nepřekročily stanovené maximální limity. Rychlá a spolehlivá analýza širokého spektra pesticidů v náročných matricích je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a pro splnění legislativních požadavků EU.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou multi-residuální metodu pro stanovení 96 prioritních pesticidů a jejich transformovaných produktů v ovocných džemech. Metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorku založenou na postupu QuEChERS s vysoce selektivní a citlivou detekcí GC-MS/MS na přístroji Thermo Scientific TSQ Quantum XLS.

Použitá metodika

Ultraprehledné kroky přípravy vzorku:

• Homogenizace vzorku (10 g džemu) s vodou a acetonitrilem
• Extrakce citrát-buffered QuEChERS pufrem (MgSO4, NaCl, citrát sodný/disodný)
• Čištění disperzní SPE se sorbentem PSA a MgSO4
• Acidifikace extraktu formiovou kyselinou
• Přímá splitless injekce 1 µl do GC-MS/MS

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS: Thermo Scientific TSQ Quantum XLS
• GC kolona: TR-Pesticide (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm film)
• Autosampler: TriPlus
• Injektor: splitless při 225 °C
• Ionizace: EI 70 eV
• Carrier gas: He (1 mL/min), Argon pro kolizi (1 mTorr)

Hlavní výsledky a diskuse

Validace prokázala lineární kalibraci s korelačními koeficienty r2 > 0,98 pro většinu analyzovaných látek. Obnova (mean) a repeteabilita (% CV) splňovaly kritéria EU DG SANCO pro 95 z 96 pesticidů, s výjimkou chlorothalonilu (průměrná obnova 63 % při 0,01 mg/kg) a dicofolu vyžadujících další optimalizaci. Limit detekce 0,005 mg/kg zajišťoval splnění požadavku MRL 0,01 mg/kg u komplexní matrice džemu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorku ≤ 48 h
• Široké spektrum sledovaných pesticidů (96 látek)
• Nízké limity stanovení 0,005–0,010 mg/kg
• Minimální ztráty těkavých látek díky přímé injekci
• Využitelné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace LC-MS/MS a GC-MS/MS pro rozšíření spektra analyzovatelných látek. Automatizace QuEChERS extrakce, miniaturizace preparativních kroků a pokročilé datové zpracování (strojové učení, umělá inteligence) mohou dále zrychlit a zkvalitnit monitoring pesticidů v potravinách.

Závěr

Navržená QuEChERS-GC/MS/MS metoda s TSQ Quantum XLS nabízí jednoduchý, rychlý a spolehlivý postup pro multi-reziduální analýzu pesticidů v obtížných matricích. Splňuje požadavky EU na citlivost, selektivitu a robustnost a je vhodná pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů ve vzorcích džemů.

Reference

• Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council, 2005
• Anastassiades M., Lehotay S., Steinbacher D., Schenck F., AOAC Int. 86(2), 412 (2003)
• QuEChERS procedural details at quechers.com, 2003
• European Commission SANCO/10684/2009
• Godula M. et al., J. High Resol. Chromatogr. 22(7), 395–402 (1999)
• Hajšlová J. et al., J. Chromatogr. A 800, 283–295 (1998)