Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Aminoglycosidy představují širokospektrá antibiotika využívaná ve veterinární medicíně a jako přídavek do krmiv. Jejich nadměrné použití může vést k přítomnosti reziduí v mléce, vejcích či medu, což ohrožuje bezpečnost potravin a zdraví spotřebitelů. Dodržování stanovených maximálních limitů reziduí (MRL) je proto klíčové pro regulaci a kontrolu kvality potravinářských produktů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a validovat spolehlivou metodu pro simultánní stanovení osmi aminoglycosidů v potravinových vzorcích (mléko, vejce, med) pomocí LC-MS/MS na bázi HILIC separace se zwitteriontovou stacionární fází. Metoda měla splňovat požadavky Nařízení (EU) 2021/808 pro monitorování reziduí.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky byly extrahovány roztokem obsahujícím 10 mM acetátu amonného, 0,4 mM EDTA, 0,5 % NaCl a 2 % trichloroctové kyseliny. Následovalo čištění SPE pomocí sorbentu Oasis HLB a přídavek tobramycinu jako interního standardu.
Chromatografické podmínky:
- Kolona Atlantis Premier BEH Z-HILIC se zwitteriontovým sulfoalkylbetaine ligandem
- Mobilní fáze MS-friendly, optimalizovaná pro HILIC
- ACQUITY I-Class s BSM a FTN vzorkovačem
Detekce probíhala na Xevo TQ-XS s ionizací UniSpray.
Hlavní výsledky a diskuse
Validace dle Nařízení (EU) 2021/808 pro mléko, vejce i med zahrnovala:
- Identifikaci na základě času retence, iontových poměrů a bodů identifikace – všechny vzorky splnily toleranci
- Trueness a opakovatelnost (RSDr) i reprodukovatelnost v laboratoři (RSDRL) – splnění kritérií <22 % pro úrovně 0,5–2násobku MRL
- Obnova analytů v rozmezí 80–120 % pro všechny testované koncentrace
- Rozhodovací limity (CCα) podstatně nižší než MRL, indikující dostatečnou citlivost i pro nepovolené rezidua v medu
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje spolehlivé stanovení reziduí aminoglycosidů s vysokou selektivitou a citlivostí bez použití iontových párů. Uplatní se v kontrolních laboratořích pro sledování souladu potravin s legislativou i v případech nepovoleného použití.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekávané směry dalšího vývoje:
- Rozšíření aplikace na další třídy antibiotik a potravinové matrixy
- Integrace online SPE pro zvýšení automatizace a snížení spotřeby rozpouštědel
- Využití vysokého rozlišení hmotové spektrometrie pro komplexnější screening
- Miniaturizace a green-chemie přístupy k dalšímu snížení ekologické stopy
Závěr
Vyvinutá metoda LC-MS/MS s použitím ACEH Z-HILIC kolony a ionizace UniSpray prokázala v ověřovacích studiích v mléce, vejcích i medu požadovanou přesnost, opakovatelnost i citlivost pro monitoring reziduí aminoglycosidů v souladu s platnou legislativou.
Reference
- Commission Implementing Regulation (EU) 2021/808
- Waters Application Note 720007442 Analysis of Aminoglycosides in Foods Using a Zwitterionic Stationary Phase and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
