Development and Performance Evaluation of a Method for the Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Foods of Animal Origin

Význam tématu

V posledních letech roste znepokojení nad kontaminací potravin per- a polyfluoroalkylovými látkami (PFAS), jež se prokazatelně akumulují v organismu a mohou mít dlouhodobé negativní efekty na zdraví. Analýza PFAS v komplexních potravinových matricích živočišného původu (ryby, maso, orgány, vejce) je klíčová pro monitorování expozice populace a zajištění souladu s limity doporučenými EFSA a FDA.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje vývoj a ověření robustní metody pro stanovení 30 PFAS v šesti typech vzorků: losos, tilapie, hovězí mleté maso, játra, ledviny a vejce. Metoda kombinuje alkalickou extrakci methanolem s následným čištěním na Oasis WAX SPE a kvantifikací pomocí UPLC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce a čištění:

• Homogenizace vzorku (2 g) a navážka interních standardů (1 ng/g).
• Alkalická extrakce pomocí 0,02 M NaOH v methanolu, promíchání 1 hodinu, odstředění.
• Čištění na Oasis WAX SPE: kondicionace kartridže, naložení vzorku při pH<pKa, mytí organickým rozpouštědlem a eluční fází (2% NH₄OH v methanolu).
• Suché dovaření a rekonstituce v MeOH:vodě (1:1) s interním standardem.

Instrumentace:

• UPLC systém: ACQUITY UPLC I-Class PLUS s PFAS Analysis Kit.
• Kolona: ACQUITY BEH C18, 2,1×100 mm, 1,7 µm, gradient 22 min, průtok 0,3 mL/min.
• Mobilní fáze A: voda s 2 mM amonium acetátem; B: methanol s 2 mM amonium acetátem.
• MS detektor: Xevo TQ-XS s ESI, řízený softwarem MassLynx a QuanOptimize.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnova většiny PFAS odpovídala FDA kritériím (40–120 %) s RSD ≤22 % v koncentraci 1 ng/g.
• Nízké obnovy zaznamenány u neutrálních sulfonamidů (13 C8-FOSA) a u dlouhých karboxylátů v rybách a vejcích.
• Mezilaboratorní studie (7 laboratoří) pro analyty PFHxS, PFOS, PFOA, PFNA prokázala trueness 102–121 %, vnitrolaboratorní opakovatelnost <20 % a mezilaboratorní reprodukovatelnost ≤30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje citlivé stanovení PFAS na sub-ng/g úrovni, splňuje požadavky pro monitorování potravin a kontrolu souladu s legislativou. Je vhodná pro rutinní analýzy v akreditovaných laboratořích zaměřených na bezpečnost potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikačního spektra na další druhy potravin a složité matrice.
• Optimalizace SPE sorbentů (např. HLB) pro zlepšení obnovy sulfonamidů.
• Integrace vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie pro screening neznámých PFAS.
• Automatizace přípravy vzorků a online čištění pro zvýšení průchodnosti a reprodukovatelnosti.

Závěr

Popsaná metoda spojuje alkalickou extrakci methanolem s WAX SPE a UPLC-MS/MS detekcí, čímž nabízí citlivé a spolehlivé stanovení řady PFAS v potravinách živočišného původu. Výsledky prokázaly většinou velmi dobré obnovy a nízké RSD, s výjimkou některých sulfonamidů a dlouhých karboxylátů, kde je vhodné zvážit alternativní sorbent.