A New Method for the Analysis of Total Nitrogen in Aqueous Samples

Význam tématu

Monitorování celkového dusíku ve vodách je nezbytné pro dodržení legislativních požadavků na ochranu vod a prevenci eutrofizace. Současné metody EPA vyžadují součet TKN, NO3-N a NO2-N, což je časově i provozně náročné.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje novou normu ASTM D8083-16, která kombinuje vysokoteplotní katalytickou oxidaci s chemiluminiscenční detekcí dusíku a nabízí přímou analýzu celkového dusíku (TN) v povrchových a odpadních vodách.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá systém Shimadzu TOC-L s modulem pro TN:

• Vysokoteplotní oxidace vzorku při 720 °C na platinovém katalyzátoru
• Konverze všech dusíkatých sloučenin na NO
• Chlazení a odvlhčení plynu pomocí termoelektrického chladicího modulu
• Chemiluminiscenční detekce NO v reakci s ozonem, měřená fotometricky
• Automatická kalibrace napříč oborem 0,2–10 mg/L N, interní ředění až do 500 mg/L
• Doba analýzy 2–5 minut na vzorek, MDL 0,05 mg/L N

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání s vypočítanými hodnotami TN podle EPA ukázalo statistickou shodu na 52 testovaných vzorcích. Interlaboratorní studie podle ASTM D2777-13 se osvědčila s průměrnými recovery 95–103 % a RSD mezi 3,56 % (více operátorů) a 1,49 % (jednotlivý operátor) pro standardní matice. Pro složitější matice RSD nepřesáhly 12 % více operátorsky a 7 % jedním operátorem.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda značně zkracuje dobu analýzy, minimalizuje spotřebu reagentů a objem vzorku. Umožňuje plnou automatizaci a eliminuje potřebu oddělených měření TKN a NOx, čímž zvyšuje efektivitu a snižuje chybovost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na širší spektrum vodních matric, integrace s laboratorními informačními systémy, vývoj menších kompaktních zařízení pro online monitorování a zlepšení detekční citlivosti.

Závěr

Norma ASTM D8083-16 představuje robustní, rychlou a přesnou alternativu k dosavadním postupům pro stanovení celkového dusíku ve vodě, která šetří čas a náklady laboratoří.

Reference

(1) EPA Clean Water Act, sekce 301(a), 304(h), 501(a).
(2) CFR Title 40, Part 136.3.
(3) ASTM D8083-16, ASTM International, 2016.