Determination of Total Nitrogen in Waste Water with Oxidative Catalytic Combustion and Chemiluminesence Detection

Význam tématu

Měření celkového dusíku v pitné i odpadní vodě je zásadní pro sledování znečištění živinami a prevenci škodlivých řasových květů, úhynu ryb a vzniku kyslíkových mrtvých zón. Dále je kontrola nitritů a nitrátů klíčová pro ochranu zdraví kojenců a dětí před methemoglobinemií.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit možnost stanovení celkového dusíku v referenčních vzorcích odpadních vod pomocí přístrojové sestavy Shimadzu TOC-LCSH v kombinaci s TNM-L modulem. Metoda vychází z normy BS EN 12260 a zahrnuje oxidativní katalytickou oxidaci a chemiluminiscenční detekci.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a standardy:

• Ultračistá voda 18 MW (Typ E-1)
• 1000 ppm standard TN připravený podle BS EN 12260
• Referenční vzorky CRM 739 a CRM 741 od ERA USA

Princip stanovení:

1. Oxidativní katalytická spalování vzorku při 720 °C na oxidy dusíku
2. Reakce NOx s ozonem a měření chemiluminiscencí

Nástroje a funkce:

• TOC-LCSH s modulem TNM-L
• Automatická ředicí funkce pro přípravu kalibrační křivky
• Funkce vícečetných injekcí a oplach stříkačky

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka vykázala lineární regresi s koeficientem R2 vyšším než 0,999, což potvrzuje přesnost autoředění. Obnova 10 ppm standardu dosáhla 97,8 %. U CRM vzorků byla zjištěna přesnost 104,8 % pro vzorek 739 a 96,6 % pro vzorek 741, s opakovatelností pod 3 % CV.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná příprava standardů a vícečetné injekce minimalizují chyby obsluhy a zkracují dobu analýzy. Metoda poskytuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost pro monitorování kvality vody v laboratořích i provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Můžeme očekávat další integraci automatizovaných systémů ředění a online monitoringu v reálném čase. Rozšíření aplikace na různé matice vody nebo kombinace s dalším detekčním vybavením povede k širšímu využití v průmyslové analýze a ochraně životního prostředí.

Závěr

Přístrojová kombinace TOC-LCSH s TNM-L prokázala schopnost přesně a spolehlivě stanovit celkový dusík v odpadní vodě, přičemž automatické ředicí a injekční funkce výrazně zjednodušují analytický postup.

Reference

• On-line Wastewater Nutrient Monitoring 2009 USEPA No EPA/600/S-09/028
• Nitrates and Nitrites 2007 USEPA Toxicity and Exposure Assessment for Childrens Health
• BS EN 12260 2003 Determination Of Bound Nitrogen Following Oxidation To Nitrogen Oxides
• ASTM D5127 1999 Standard Guide for Ultra Pure Water Used In The Electronics and Semiconductor Industry